[发明专利]一种骨康制剂的特征图谱构建方法及其特征图谱

说明书

本发明涉及药物检测技术领域，具体是一种骨康制剂的特征图谱构建方法及其特征图谱。本发明对供试品、对照品分别制备后，建立适合的色谱条件：以0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，建立特定的流动相系统，并按特定程序进行梯度洗脱，采用HPLC法进行测定，最终获得适用于骨康制剂质量检测的特征图谱。本发明获得了36个共有峰，并指认了其中8‑18个特征峰，并对所指认的化学成分进行了来源归属，可以较为全面、客观、准确的检测和评价骨康胶囊及其他剂型的质量。

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体是一种骨康制剂的特征图谱构建方法及其特征图谱。

背景技术

骨康胶囊是贵州维康子帆药业股份有限公司自主研发治疗骨科疾病的全国独家品种，是在苗族民间验方基础上采用现代科技制药手段研制而成的独家新型民族药，收载于国家中成药标准汇编骨伤科分册和国家药监局单页标准(2005)，现标准号为：WS-10464(ZD-0464)-2005-2012Z。本方所选药材均为贵州苗族习用药材，按照苗族医药中“纲、经、症、疾”等理论，在芭蕉根、续断、酢浆草等具有消肿止痛、活血化瘀、舒筋通络、补肾壮骨功效的民间验方基础上，由公司科研人员加以临床验证筛选，组方确定为芭蕉根、酢浆草、续断、补骨脂、三七。其具有滋补肝肾，强筋壮骨，通络止痛之功效，用于治疗骨折、骨性关节炎、骨质疏松症属肝肾不足、经络瘀阻者。

目前，在骨康胶囊质量控制方面未见其有特征图谱的建立，对于骨康胶囊的研究侧重于临床用药研究以及含量测定等研究，大多是通过不同的方法及参数测定骨康胶囊中单一成分的含量，例如，①高效液相色谱法测定骨康胶囊中淫羊藿苷的含量，李美琴等，海峡药学，2007-02-28；其方法是:十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相:甲醇-2％冰醋酸(1∶1)；检测波长:246nm；柱温:室温；流速:1.0m L/min；②反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定骨康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法，孙建宇等，医药导报，2007-04-01；其方法是：选用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm；③LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素)的含量，杨洁芳，中国药房，2012-9-12；其方法是:采用液相色谱-质谱联用技术。LC条件：色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为25℃，流速为0.25mL/min，分析时间为30min。

又或者是只针对骨康胶囊中所用的单一药材的特征图谱，例如①三七不同来源指纹图谱数字化研究，童湘伟等，医学信息，2021-07-15；其方法是：采用高效液相色谱法建立三七药材指纹图谱,色谱柱InertSustainTMAQ-C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μl,记录时间70min,进行方法学考察；②续断HPLC特征图谱及3种活性成分的含量测定，陈璞等，中药材，2017-07-04；其方法是：采用Thermo BDS Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。结果:不同产地10批续断样品的HPLC谱图具有很好的一致性,标定了12个共有峰；③补骨脂药材UPLC指纹图谱建立及12种主要成分含量测定，王娟等，中草药，2021-01-20；其方法是：采用Shim-pack GIST-HP色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)；以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,同时测定了补骨脂药材中12种成分的含量。结果：建立了补骨脂药材的UPLC指纹图谱,29批药材的相似度在0.827～0.989,共标定出21个共有峰,并指认出其中12个色谱峰。