[发明专利]一种钛酸铬锂的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)将高氧化态的铬化合物、钛化合物、锂化合物一起研磨混匀，研磨时可加入少量水使混合物成无流动性的糊状；

步骤(2)加入固体有机还原剂，平均分子量为400的聚乙二醇继续研磨混匀至无流动性的糊状；

步骤(3)将糊状物转移至容积较大的陶瓷坩埚中，于马弗炉中在一定温度下引发燃烧反应；

步骤(4)保温一段时间后取出冷却，即得绿色疏松多孔的尖晶石型钛酸铬锂材料；

步骤(5)上述燃烧产物稍加研磨即成细粉，进行微波快速包碳处理，研磨细后既得内外颜色均匀的黑色的钛酸铬锂负极材料。

2.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述高氧化态铬化合物为铬元素价态为+6价的铬化合物，包括氧化铬、铬酸锂、重铬酸锂、铬酸铵、重铬酸铵；

所述步骤(1)中所述铬与钛的摩尔比为0.95-1.10；锂与铬的摩尔比为0.90-1.10。

3.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述钛化合物包括偏钛酸、正钛酸、二氧化钛、钛酸四丁酯、硫酸氧钛；

所述步骤(1)中所述锂化合物包括碳酸锂、氢氧化锂、硫酸锂、乙酸锂、铬酸锂。

4.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述有机还原剂为碳水化合物，包括葡萄糖、糊精、淀粉、柠檬酸。

5.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中所述的研磨时间为15-60min。

6.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中糊状物体积与坩埚容积之比在1/4-1/10；

所述步骤(3)中所述马弗炉的引发燃烧反应的温度为750-950℃。

7.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述保温时间从样品快速放入炉膛中，马弗炉温度恢复至设定温度开始计算，时间为5-30min。

8.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述有机还原剂加入量，按碳元素与铬元素原子摩尔比计为3-9；

所述步骤(2)中PEG400加入量为总固体质量的0.5-2％，并且在最后加入。

9.如权利要求1所述的一种钛酸铬锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述微波快速包碳处理的步骤为：

①包碳剂使用葡萄糖或PEG400，其加入量为合成的钛酸铬锂材料质量的15-30％，并按质量比为1:1与水在60-70℃配制成高浓度葡萄糖液；若使用PEG400则无需加水配液；

②将需要包碳的钛酸铬锂粉末趁热投入至高浓度葡萄糖液中；若使用PEG400，则直接将其滴加于粉料中；快速研磨混匀5min，仍然在60-70℃进行干燥；

③干燥至刚好能够研磨分散开后，再轻柔慢研造粒；

④用模具松压成型为厚度为0.5-0.8cm圆片后，于80-90℃下完全干燥；

⑤在石英玻璃坩埚底部铺一层厚0.5cm鳞片石墨粉，将完全干燥后的钛酸铬锂圆片叠放于石墨粉上，再用石墨粉将其完全掩埋，样品片的顶部保留0.5-1cm厚的石墨粉，坩埚加盖；

⑥在微波炉内微波处理2-3min；

⑦微波包碳结束，冷却后取出钛酸铬锂圆片，清理干净表面附着的石墨后，磨细，即得包碳钛酸铬锂负极材料。

10.如权利要求1-9任一项所述的一种钛酸铬锂的制备方法得到的钛酸铬锂及其应用。