[发明专利]一种磷酸硅锆基固体电解质及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211158357.3 | 申请日: | 2022-09-22 |
公开(公告)号: | CN115588775A | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 孙再坊 | 申请(专利权)人: | 济宁克莱泰格新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 纪丽丽 |
地址: | 272000 山东省济宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 硅锆基 固体 电解质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述磷酸硅锆基固体电解质由磷酸硅锆基粉体制备而成,
所述磷酸硅锆基粉体是一种NASICON结构的离子导体,化学式为Li3+xMxZr2-xSi2PO12,其中 M 为 Ta、Nb、Hf、Al、Si、Ga、Ge、Sc、Ti、V、Y 和 Sn 中的一种,x=0-0.6。
2.如权利要求1所述的磷酸硅锆基固体电解质的制备方法,其特征在于,包括:
(1)制备所述磷酸硅锆基粉体;
(2)将所述磷酸硅锆基粉体加入分散剂后分散于溶剂中,进行球磨混合,将混合物料加热蒸干溶剂,粉碎后使用筛分仪将球料分离得到混合粉体,将混合粉体放入模具中,给与竖直方向压力并静置,冷压制成陶瓷片;
(3)将步骤(2)所述陶瓷片放置于步骤(1)所述磷酸硅锆基粉体中,高温烧结炉中进行两阶段煅烧,即可得到所述磷酸硅锆基固体电解质。
3.根据权利要求2所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(1)包括:
(1.1)将材料前驱物粉体的混合物料置于研磨罐中,加入溶剂,使用研磨球对所述混合物料进行球磨;研磨完成后,将所述混合物料加热蒸干溶剂,粉碎后使用筛分仪将球料分离得到混合粉体;
(1.2)将所述混合粉体于置于高温烧结炉中进行两阶段煅烧,对煅烧后的粉体进行粉碎过筛,得到所述磷酸硅锆基粉体。
4.根据权利要求3所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(1.1)中,将锂Li、硅Si、锆Zr、磷P和掺杂元素M的前驱体按照 Li、Si、Zr、P、M的摩尔比为(3+x):2:(2-x):1:x混合,得到混合物。
5.根据权利要求3所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(1.1)中,球料比为1-20:1,球磨温度为-70-100℃,球磨转速为200-800转/分钟,球磨时间为1-15小时,所述溶剂为乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求3所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(1.2)中,第一阶段煅烧温度为 250-600℃,煅烧时间为1-3小时;第二阶段煅烧温度为800-1200℃,煅烧时间为2-48 小时;煅烧气氛为空气,氧气,氮气,氩气或若干气体的混合气。
7.根据权利要求2所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(2)中,所述分散剂为PVA、PVB,所述溶剂为乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求2所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(2)中,将所述混合粉体放入模具中,给与竖直方向5-15吨压力并静置3-15分钟,冷压制成陶瓷片。
9.根据权利要求2所述的磷酸硅锆基固体电解质,其特征在于,
所述步骤(3)中,第一阶段煅烧温度为 250-600℃,煅烧时间为1-3小时;第二阶段煅烧温度为800-1200℃,煅烧时间为2-48 小时;煅烧气氛为空气,氧气,氮气,氩气或若干气体的混合气。
10.根据权利要求1所述的磷酸硅锆基固体电解质在制备锂电池中的应用。
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