[发明专利]一种原位异质外延石墨烯包覆硅材料制备方法

说明书

本发明公开了一种原位异质外延石墨烯包覆硅材料制备方法，包括以下步骤：除杂步骤：采用磁选设备对硅原料中的磁性杂质进行去除，并对硅原材料进行清洗后进行烘干；纳米化步骤：采用砂磨设备对硅原料进行纳米化处理，获得具有不同粒径尺寸硅颗粒；硅碳前驱体合成步骤：利用原位低温热解法对硅颗粒和氟碳自由基进行反应，通过氟碳自由基，与Si原位反应，进行可控制备Si@SiC复合核壳纳米颗粒；本发明采用原位异质外延石墨烯包覆硅材料，使得硅碳复合负极成本得到降低、并且使得碳包覆均匀较好，从而实现了硅碳负极材料的规模化量产及装车应用示范，对提升锂离子电池产业技术水平和市场竞争力具有重要的促进作用。

技术领域

本发明涉及动力电池技术领域，具体涉及一种原位异质外延石墨烯包覆硅材料制备方法。

背景技术

硅基材料由于具有丰富的储量和高的理论比容量(～4200mAh/g)以及合适的电压平台，正逐渐成为最具潜力替代石墨负极的下一代锂离子电池负极材料之一，具有广阔的市场前景。但硅基材料体积膨胀严重(300％)，本征电子电导率低，严重影响电池的循环稳定性和倍率性能，制约了其商业化应用。

中国专利号CN201610285151.5公开了一种碳包覆硅/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备硅合金颗粒，硅合金颗粒中的金属为活泼金属；(2)将合金颗粒在无机酸溶液中进行去合金化；(3)将去合金化得到的多孔硅进行化学气相沉积处理，制备得到多孔硅/石墨烯的复合材料；(4)对将多孔硅/石墨烯材料分散至高分子溶液进行整体包覆后进行碳化得到碳包覆硅/石墨烯复合材料。

中国专利号CN201510385666.8涉及锂离子负极材料技术领域，具体涉及一种石墨烯包覆硅负极材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：A、制备氧化石墨烯悬浮液；B、制备纳米硅颗粒悬浮液；C、制备石墨烯包覆硅负极材料。

目前比较成熟的技术路线是包覆型的硅碳复合负极，当前仍存在包覆均匀性差、工艺复杂、成本高等关键难题。因此，亟需设计一种原位异质外延石墨烯包覆硅材料制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种原位异质外延石墨烯包覆硅材料制备方法，以解决现有技术中的上述不足之处。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种原位异质外延石墨烯包覆硅材料制备方法，包括以下步骤：

除杂步骤：采用磁选设备对硅原料中的磁性杂质进行去除，并对硅原材料进行清洗后进行烘干；

纳米化步骤：采用砂磨设备对硅原料进行纳米化处理，获得具有不同粒径尺寸硅颗粒；

硅碳前驱体合成步骤：利用原位低温热解法对硅颗粒和氟碳自由基进行反应，通过氟碳自由基，与Si原位反应，进行可控制备Si@SiC复合核壳纳米颗粒；

造粒步骤：以硅碳前驱体作为原料，首先进行喷雾干燥法进行处理，然后再进行低温热处理，使得硅碳前驱体材料制成微纳原位复合颗粒；

外延石墨烯步骤：将微纳原位复合颗粒放入高温回转炉，使得微纳原位复合颗粒进行原位异质外延，进而制得石墨烯包覆硅材料。

进一步的，在所述纳米化步骤中，砂磨设备对硅原料进行纳米化处理时采用超声进行辅助，所述进行辅助时，超声功率为500-800KW、砂磨转速为2000-3500r/min，处理时间为1-2h。

进一步的，在所述硅碳前驱体合成步骤中，所述原位低温热解法包括以下步骤：首先将硅颗粒和氟碳自由基进行低温磁化，然后再将磁化后的硅颗粒和氟碳自由基在600℃-900℃下进行保温5-10h。

进一步的，在所述除杂步骤中，硅原材料进行清洗时首先用清水进行冲洗3-5次，然后再用去离子水进行冲洗1-2次。