[发明专利]一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法

说明书

本发明公开了一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，该方法包括：一、分别配制含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；二、采用高频电子震荡分别转化得到含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；三、将含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应；四、依次进行固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧得到高比表面积纳米氧化钌。本发明采用普通的低成本可溶性钌盐为钌源，以低成本弱碱为调控反应、形核和生长的控制剂，通过将钌源和弱碱转化为微纳气溶胶形态进行反应，构筑三维空间限域微区反应条件，并控制反应动力学条件，提高了形核数量，实现了高比表面积纳米氧化钌的粒度可控制备，降低了制备成本。

技术领域

本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法。

背景技术

氧化钌具备一系列优异的物理化学性能，在化工催化、电子和电气等领域有着广泛和关键的应用。随着这些领域的发展，对氧化钌粉体形貌、粒度、活性、比表面积等结构提出了越来越高的需求。纳米颗粒相比于普通粗颗粒具有不一样的特性，如：小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等等。因此，超细/纳米氧化钌相比于普通微米级的粉体具有更加优异的催化活性和分散特性。

许多研究者开发了一系列氧化钌的制备方法，如：热分解法、气相沉积法、溶胶凝胶法、离子扩散法、水热法和化学沉淀法。其中，化学沉淀法具有工艺简单、成本低和容易规模化生产等优势，在实际生产中得的广泛的应用。但是，传统的化学沉淀法在液相反应、传输和生长方面不易控制，反应区域较大，导致制备的氧化钌粒度粗大、团聚和均匀性差。因此，需要发展新的调控氧化钌制备过程传输、反应、形核和生长的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法。该方法采用普通的低成本可溶性钌盐为钌源，以低成本弱碱为调控反应、形核和生长的控制剂，通过将钌源和弱碱转化为微纳气溶胶形态进行反应，构筑三维空间限域微区反应条件，并控制反应动力学条件，提高了形核数量，实现了高比表面积纳米氧化钌的粒度可控制备，降低了制备成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低成本、粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钌盐和弱碱分别配制为含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液；

步骤二、采用高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液分别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶；

步骤三、将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合反应，收集得到含钌化合物的纳米粒子溶液；

步骤四、将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧，得到高比表面积纳米氧化钌；所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度小于500nm，比表面积大于35m²/g。

本发明首先配制含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液，为钌盐的纳米级分散创造条件，然后采用高频电子震荡分别转化为由超细微纳液滴组成的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶，构筑出三维空间限域微区反应条件，以强化钌源和混合反应中形成的沉淀相的传输和反应动力学条件，提高了混合反应中的形核数量，从而经纳米级的混合反应得到含钌化合物的纳米粒子溶液，再经固液分离、洗涤、干燥和拓扑氧化焙烧，在分解得到氧化钌的同时对氧化钌的结构进行进一步调控，得到高比表面积纳米氧化钌，降低了制备成本，实现了纳米氧化钌粒度的调控。