[发明专利]一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：所述方法具体为：

步骤一：含有纳米SiO₂粒子的环氧树脂的制备：将尺寸为1-100nm的纳米SiO₂粒子和环氧树脂加入到可调速匀浆机中，转速为1000-10000r/min，在25-100℃的温度下依次添加分散剂和消泡剂，待搅拌均匀后取出，室温下真空脱泡6-24h；

步骤二：分别向含有纳米SiO₂粒子的环氧树脂和含硅氧键的环氧树脂固化剂中加入乳化剂，乳化剂的质量分别为环氧树脂和环氧树脂固化剂的0.4-1倍，在30-120℃下分别加入去离子水，通过相反转法制备含有纳米SiO₂粒子的环氧树脂纳米级乳液和含硅氧键的环氧树脂固化剂纳米级乳液，其中：乳液粒径在200nm以内，去离子水的质量分数均为30-80％；

所述含硅氧键的环氧树脂固化剂的分子结构通式为：

R₁和R₂均为氢原子、烷基、烷氧基、苯基、烯烃基中的一种，R₃为氢原子、烷基、烷氧基、苯基、烯基中的一种，R₄为丙基、乙基、甲基、氨乙基、氨丙基中的一种；a、b是0-20中整数的一个，a、b不能同时为0，c是1-50中整数的一个；

步骤三：将所得含有纳米SiO₂粒子的环氧树脂的乳液加水稀释到环氧树脂所占的质量分数为1％-10％，加入含硅氧键的环氧树脂固化剂乳液，固化剂和环氧树脂的摩尔比为1：0.5-5，混合均匀，超声0.5-3h，得到上浆剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，纳米SiO₂粒子的质量分数为0.05-2％，分散剂的添加量为纳米SiO₂粒子的0.1-1％，消泡剂的添加量为环氧树脂质量的0.01-0.1％。

3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物中的一种或者多种；所述消泡剂为矿物油类、醇类、脂肪酸类、脂肪酸酯类、酰胺类、磷酸酯类、有机硅类、聚醚类、聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述环氧树脂为脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚A型液体环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、多官能团环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油氨型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述含硅氧键的环氧树脂固化剂按照下述反应流程制备：

化合物Ⅰ、化合物Ⅱ与化合物Ⅲ的摩尔数配比为0-10：0-20：1，化合物Ⅰ和化合物Ⅱ的摩尔数不能同时为0，化合物Ⅰ、化合物Ⅱ与化合物Ⅲ在溶剂中和碱催化剂的引发下发生水解缩合反应，合成含硅氧键的环氧树脂固化剂，反应温度为50-200℃，反应时间2-8小时。

6.根据权利要求5所述的一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化锂、三甲基硅醇钾、三乙胺、哌啶、三乙撑二胺和四甲基胍中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的一种耐高温环氧树脂乳液碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、苄醇、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、氯仿、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。