[发明专利]壁纸中短链氯化石蜡含量的检测方法

权利要求书

1.一种壁纸中短链氯化石蜡含量的检测方法，包括如下步骤：

对待测壁纸样品进行前处理，采用气相色谱串联质谱，测定前处理后的待测壁纸样品中短链氯化石蜡含量；其中，对待测壁纸样品进行前处理包括：

a)称取待测壁纸样品，加入浓硫酸，混合，反应，得反应液；待测壁纸样品、浓硫酸的用量比为1 g：5~20mL；反应的时间为1~8小时；

b)向上述反应液中加入溶剂，混合后静置，移取上层溶剂于第一氮吹管中，氮吹近干，加入溶剂复溶，得待净化溶液；

c)向上述待净化溶液中加入氯化钠溶液，混合后静置，取上层提取液，移至硅胶萃取柱中，用洗脱液洗脱后，收集洗脱液于第二氮吹管中，氮吹近干，用正己烷定容，得待测液；其中，所述氯化钠溶液的质量浓度为10~20%。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

步骤a)、步骤b)中，所述混合采用涡旋方式进行混合。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

步骤(c)中，上述待测壁纸样品与氯化钠溶液的用量比为1g：1~10ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

步骤(c)中，用洗脱液洗脱时，控制流速为0.5~1.0 mL/min；

步骤(c)中，氮吹近干在热水浴中进行；所述热水浴的温度为30~50℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

气相色谱的测试条件为：

进样口温度300 ℃，程序升温初始温度为90 ℃，保持1 min，再以25 ℃/min的速率升温至150 ℃；载气为99.999%的氦气，流量为1.0 mL/min；色谱柱为HP-5MS。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

质谱的测试条件为：离子源温度310 ℃；监测方式为多反应监测扫描；电子轰击能量为70 eV；四级杆温度为150 ℃；溶剂延迟时间为4min。