[发明专利]一种长链烷基丙烯酰胺及其合成及精制方法

权利要求书

1.一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取甲苯42％-50％、丙烯酸10％-14％、十八胺36％-40％、对苯二酚0.1％-0.5％、对甲苯磺酸1.9％-3.5％备用；

(2)先将对苯二酚和对甲苯磺酸溶于丙烯酸中得到混合液，再将上述混合液与甲苯、十八胺混合，并在60-70℃的温度下搅拌，同时通入氮气，直至混合溶液溶解成均相体；

(3)将上述反应体系加热至80-90℃，并在搅拌的条件下，冷凝回流反应0.8-1.5h；

(4)将上述反应体系继续加热至94-96℃，并控制真空度为400-500mmHg，同时不断冷凝回收蒸馏出的甲苯-水恒沸溶液，直至反应体系的酸值稳定，再进一步减压回收反应体系内残存甲苯；

(5)上述反应产物冷却至常温后用去离子水溶解，然后温度升高至88-92℃，并加入碱液水洗使溶液pH为5.8-6.2；

(6)将碱水洗过后的物料加入无水乙醇进行提纯，即得到长链烷基丙烯酰胺精料。

2.根据权利要求1所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌速度为80-120r/min。

3.根据权利要求1所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到均相体部分取出，并按照1：1000的质量比将均相体溶解于水中，测得pH为2.8-3.2。

4.根据权利要求1所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述步骤(3)的反应在球形冷凝管中进行；所述步骤(4)中减压回收反应体系内残存甲苯时的真空度为580-600mmHg。

5.根据权利要求1所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述步骤(4)中的操作在真空回收装置中进行，所述真空回收装置包括相互连通的蒸馏头、冷凝管、收集瓶以及真空泵，所述真空泵向反应体系提供负压，使反应体系内沸点降低，此时加热条件下反应体系内形成甲苯-水恒沸溶液蒸发并通过蒸馏头进入冷凝管，经冷凝管冷凝后进入收集瓶。

6.根据权利要求5所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述蒸馏头采用克氏蒸馏头；所述真空泵采用DP-02便携式无油真空泵。

7.根据权利要求5所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述真空回收装置还包括用于检测蒸发温度的温度计和用于连接冷凝管、收集瓶以及真空泵的接收器，所述温度计安装在蒸馏头内，所述接收器设有三个接口，所述冷凝管、收集瓶以及真空泵分别与接收器的三个接口连接。

8.根据权利要求1所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述步骤(4)中测定反应体系的酸值时，按照1：1000的质量比，将反应液样品溶解于水中，每隔45min测定一次，直至测得pH为4.8-5.2，即酸值达到稳定。

9.根据权利要求1所述的一种长链烷基丙烯酰胺的合成及精制方法，其特征在于：所述步骤(5)中的碱液为5％氢氧化钠溶液。

10.一种如权利要求1-9任一项所述合成及精制方法制得的长链烷基丙烯酰胺。