[发明专利]一种硅掺杂金刚石的制备方法在审
申请号: | 202211173295.3 | 申请日: | 2022-09-26 |
公开(公告)号: | CN115652421A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 叶永康;贾世宁;王晓帅;唐暻晶 | 申请(专利权)人: | 内蒙古唐合科技有限公司 |
主分类号: | C30B25/16 | 分类号: | C30B25/16;C30B28/14;C30B29/04;C30B31/08;C30B31/18;C30B33/10 |
代理公司: | 浙江锦明智一知识产权代理有限公司 33503 | 代理人: | 李萌 |
地址: | 027099 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 金刚石 制备 方法 | ||
1.一种硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将石墨研磨处理,形成石墨细粉;
步骤2,将石墨细粉进行气相沉积,形成表面形核;
步骤3,将表面形核的石墨、氯化钠和触媒金属粉搅拌均匀,并制作成预制块,然后恒温恒压处理20-30min,泄压降温后得到预制金刚石混合料;
步骤4,将预制金刚石混合料酸蚀处理,得到人造金刚石。
2.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的石墨采用杂质含量小于20ppm的球形石墨,所述研磨处理包括如下步骤:a1,将石墨放入乙醇水溶液中超声清洗10-20min,过滤后烘干得到表面洁净的石墨,所述乙醇水溶液中的乙醇体积分数为50-60%,超声清洗的超声频率为50-70kHz,温度为20-40℃;a2,将石墨放入蒸馏水中球磨处理2-4h,过滤得到初磨石墨颗粒,所述石墨与蒸馏水的质量比为4-5:1,球磨处理的压力为0.4-0.6MPa,浓度为50-60℃;a3,将初磨石墨放入乙醇中微波清洗20-40min,然后研磨处理1-2h,过滤后得到预制石墨细粉,所述初磨石墨与乙醇的质量比为10:3,微波清洗的功率为400-600W,温度为30-50℃;所述研磨处理的压力为0.6-0.9MPa,温度为40-50℃;a4,将预制石墨细粉加入至丙酮内微波处理30-50min,过滤后烘干得到石墨细粉,预制石墨细粉与丙酮的质量比为2-3:1,微波处理的温度为10-20℃,微波功率为300-500W,烘干的温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的气相沉积在微波等离子体化学气相沉积设备中进行,所述气相沉积的反应气为甲烷、四甲基硅烷、氢气和氮气的混合气体,且所述甲烷的体积占比为4-8%,四甲基硅烷的体积占比为1-3%,氢气的体积占比为30-40%,余量为氮气,气压为10-15kPa,微波功率为300-600W,沉积时的温度为500-700℃;时间为5-8h。
4.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的表面形核的石墨、氯化钠和触媒金属粉的质量比为4:7-9:3,所述氯化钠采用小颗粒细粉。
5.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的触媒粉采用铁粉、钴粉和镍粉的混合物,所述铁粉、钴粉和镍粉的质量比为6-7:1:17-20,且所述铁粉、钴粉和镍粉为微米级粉末。
6.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的预制块的制作氛围为氮气氛围,制作压力为10-15MPa,温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述恒温恒压处理在六面顶压机内完成,且恒温恒压处理的温度为1300-1400℃,压力为3-4GPa。
8.根据权利要求1所述的硅掺杂金刚石的制备方法,其特征在于:所述步骤4中所述酸蚀处理是依次加入硝酸溶液和硫酸溶液恒温搅拌处理,所述硝酸溶液的pH为3-4,所述硫酸溶液的pH为2-3,恒温搅拌的温度为40-50℃,搅拌速度为200-600r/min。
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