[发明专利]二维高比表面积多孔硅碳负极材料的制备方法及固态电池在审
申请号: | 202211177056.5 | 申请日: | 2022-09-26 |
公开(公告)号: | CN115411256A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 王德平;王博;翟喜民;赵春荣;姜涛;史碧梦 | 申请(专利权)人: | 中国第一汽车股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京翔宇专利代理事务所(普通合伙) 11960 | 代理人: | 白海佳 |
地址: | 130011 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 表面积 多孔 负极 材料 制备 方法 固态 电池 | ||
1.二维高比表面积多孔硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将铁盐和有机配体加入到溶剂中,搅拌混合,加热并继续进行搅拌反应;然后加入纳米硅粉,继续搅拌混合均匀,得混合溶液;
2)将所述混合溶液置于内衬为特氟龙的不锈钢釜中,然后在80-180℃,0.3-0.5MPa条件下进行水热反应;反应完成后冷却至室温,取出混合物;
3)离心所述混合物,用甲醇与去离子水对样品进行洗涤,洗涤后将固体样品置于真空干燥箱中干燥,得到中间产物;
4)将所述中间产物放入石英舟中,然后置于保护气体氛围下的管式炉中进行煅烧;煅烧后的固体粉末用盐酸和去离子水进行洗涤后再离心,然后收集固体样品置于烘箱中干燥,获得高比表面积多孔硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述铁盐为六水氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或多种;
优选的,步骤1)中,所述有机配体为对苯二甲酸、聚苯三甲酸、二甲基咪唑中任意一种;
优选的,步骤1)中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、无水甲醇、无水乙醇、去离子水中的一种;
优选的,步骤1)中,所述硅粉的平均粒径小于50nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述铁盐与有机配体的摩尔比为2:1-2;
优选的,步骤1)中,所述搅拌混合的时间为10-30min;速率为80-150r/min。
优选的,步骤1)中,所述搅拌反应的温度为50-80℃;搅拌时间为20-40min;
优选的,步骤1)中,所述铁盐与纳米硅粉的摩尔比为7:140-250。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述混合溶液在不锈钢釜中的填充量为50-70v%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述水热反应的时间为8-16h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述真空干燥箱中干燥的温度为80-100℃;时间为8-14h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述洗涤的次数为2-4次。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述管式炉中进行煅烧的升温速率为3-10℃/min,煅烧温度为600-900℃,煅烧时间为2.5-3.5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述烘箱中干燥的温度为50-80℃,干燥时间为8-12h;
优选的,步骤4)中,所述保护气体氛围为氮气、氩气或氮氩混合气。
10.一种固态电池,其特征在于,包括如权利要求1-9中任一所述制备方法制得的多孔硅碳负极材料。
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