[发明专利]一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法在审

专利信息
申请号: 202211182014.0 申请日: 2022-09-27
公开(公告)号: CN115974010A 公开(公告)日: 2023-04-18
发明(设计)人: 周世杰;唐昱霖;孙长红;史可可;姚庆军;万东美 申请(专利权)人: 郑州沃德超硬材料有限公司
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064
代理公司: 郑州图钉专利代理事务所(特殊普通合伙) 41164 代理人: 石路
地址: 450041 河南省郑州*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 棉花 纤维 模板 法制 生物 形态 氮化 方法
【说明书】:

本发明公开一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法,其对有毒气体和有机污染物具有快速而高效的吸附能力。以氧化硼为硼源、以氮气为氮源,以棉花或粘胶纤维为碳源模板,高温下,通过元素转换,硼、氮元素置换棉花中的碳元素,合成具有棉花或粘胶纤维相同的形态结构氮化硼。该氮化硼保留了原有棉花或粘胶纤维从宏观到微观结构特性,同时可避免碳源模板在被目标材料包覆过程中出现的团聚、被刻蚀以及去除模板的过程中导致的残留等缺陷。

技术领域:

本发明涉及一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法。

背景技术:

六方氮化硼(hBN)分子结构和性能与石墨极为类似,是一种松散、质轻的白色粉末,俗称 “白色石墨”。合成hBN方法有很多,有前驱体法、CVD法、溶剂热法、模板法等。合成氮化硼方法不同,形貌也不同。hBN材料微观形貌主要有纳米带、纳米管、纳米线、纳米纤维、纳米片、纳米网、纳米盘等,特定的尺寸、层数、形貌,赋予了其特殊的光学、电学、机械性能,为许多新材料研发和技术应用提供可能性。CN112877810A制备了一种高比表面积多孔氮化硼纤维,以硼酸、三聚氰胺和聚乙二醇PEG600为原料,在水浴中反应,形成白色固体,干燥,得到氮化硼前驱体,经过煅烧工艺,得到具有高比表面积的多孔氮化硼纤维。CN108441986A专利制备的大孔氮化硼纤维对重金属、染料、油污类具有较强的吸附性能,在废水处理、气体吸附领域具有良好的应用前景。

发明内容

本发明基于氮化硼的模板法,提供一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法。该方法优化制备工艺,将棉花作为碳源模板,高温下经过元素置换,从而得到与原有棉花纤维基体相同生物形态的氮化硼。该方法具有成本小,工艺简单,生产周期短,能耗小特点。

一种以棉花纤维模板法制备生物形态氮化硼的方法,其特点包括以下特点,以氧化硼为硼源、以氮气为氮源,以棉花或粘胶纤维为碳源模板,从而获得与原有碳源模板相同形态的氮化硼。具体步骤为:

(1)将碳源模板棉花分别用水和乙醇清洗多次,在50-100 ℃干燥20-30 h;

具体的,该步骤中:

所述碳源模板棉花也可是粘胶纤维。

(2)将干燥棉花与氧化硼(为硼源)按配比称量,放入双层坩埚中,分别将氧化硼、棉花置于所述双层坩埚的下层、上层,再将双层坩埚放入高温炉中;

具体的,该步骤中:

所述硼源和所述碳源模板棉花按配比(2-7):1称量;

所述双层坩埚上、下层之间有网状小孔,可使气流通过。坩埚上层顶部设有盖板,坩埚上、下层的侧壁均至少有一个小孔,下层侧壁小孔作为氮气入口,上层侧壁小孔作为气流出口。高温条件下,氮气作为载气和氮源,携带氧化硼蒸汽,通过上、下层间小孔进入上层,充分与上层棉花中碳元素发生置换,反应生成氮化硼,剩余气体则从上层侧壁小孔流出。

(3)通入氮气(为氮源),缓慢升温至800-1500 ℃,保温3-8 h,自然冷却至室温,得到骨架状的氮化硼。

具体的,该步骤中:

所述氮气流速为300-500 sccm,当温度升至800-1500 ℃时,将所述氮气流速加大至1200-1600 sccm。

所述高温炉温度选择在800-1500 ℃之间,在反应过程中,随着置换温度的升高,生物形态氮化硼纤维比表面积变大。制备氮化硼材料时,可通过温度的调节,改变氮化硼纤维比表面积。

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