[发明专利]一种环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚的合成方法，本发明先通过邻甲酚与环氧氯丙烷在液碱的作用下生成氯醇醚，再在减压加碱及脱水回流的作用下进行闭环反应生成环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚，在减压旋转蒸发仪中脱去多余的环氧氯丙烷，最后得到环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚。制备得到的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚可以作为环氧活性稀释剂，该稀释剂属于单官能活性稀释剂，含有苯环、醚键和环氧基，具有一定的刚性、耐热性和耐腐性，用作环氧树脂的稀释剂来降低环氧体系的粘度和改进环氧固化物的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚的合成方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚是重要的有机化工中间体，广泛应用于涂料工业与合成化工领域，其可以作为环氧活性稀释剂，该稀释剂属于单官能活性稀释剂，含有苯环、醚键和环氧基，具有一定的刚性、耐热性和耐腐性，用作环氧树脂的稀释剂来降低环氧体系的粘度和改进环氧固化物的力学性能。目前暂时未检索到环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚相关合成方法，所以亟待提供一种环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法。

发明内容

发明目的：目前暂时未检索到环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚相关合成方法，因此本发明提供一种原料转化率高，条件温和，收率高，操作简便，适合工业化生产的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法。

技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

一种环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，包括以下步骤：

(1)开环反应：向反应器中投入邻甲酚和环氧氯丙烷，搅拌均匀，加入液碱，维持在50-70℃，保持一段时间；

(2)闭环反应：开启搅拌，在减压脱水回流状态下加液碱，完毕后，保持一段时间；

(3)脱环氧氯丙烷：反应结束后加入水溶解产生的盐，分液出有机相，水洗至中性后脱去多余的环氧氯丙烷，得到环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，步骤1中，所述的环氧氯丙烷与邻甲酚的摩尔比为2:1-4:1；所述的液碱为质量浓度50％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与邻甲酚的摩尔比为0.1:1-0.16:1。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，步骤1中，环氧氯丙烷与邻甲酚的摩尔比为2:1、3:1、4:1；氢氧化钠与邻甲酚的摩尔比为0.1:1、0.12:1、0.14:1、0.16:1。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，步骤1中，环氧氯丙烷与邻甲酚的摩尔比为3:1，氢氧化钠与邻甲酚的摩尔比为0.14:1。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，其特征在于，加入液碱维持在60℃，保持4小时。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，步骤2中，所述的液碱为质量浓度50％的氢氧化钠溶液；所述的氢氧化钠与邻甲酚的摩尔比为0.8:1-1:1。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，步骤2中，氢氧化钠与邻甲酚的摩尔比为0.8:1、0.9:1、1:1。更加优选氢氧化钠与邻甲酚的摩尔比为0.8:1、0.9:1、1:1，特别优选0.9:1。

作为优选方案，以上所述的环氧活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚合成方法，步骤2中，在21KPa、63℃减压脱水回流状态下加液碱3小时，完毕后，保持0.5小时。减压脱水回流状态为21KPa、63℃的条件下冷凝回流环氧氯丙烷及分出水，及时分出水为了尽量减少环氧氯丙烷的水解。