[发明专利]一种采用铁基含镍合金生产电池级磷酸铁的制备方法

说明书

本发明涉及电池用磷酸铁技术领域，公开了一种采用铁基含镍合金生产电池级磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：S1取镍铁合金，熔化制粉，得到镍铁合金粉末，硫酸酸浸，得到混合硫酸盐溶液Ⅰ；S2采用氧化‑共沉淀对混合硫酸盐溶液Ⅰ进行除杂，后固液分离，得到混合硫酸盐溶液Ⅱ；S3采用化学沉淀法对混合硫酸盐溶液Ⅱ进行除杂，后固液分离，得到沉淀后液；S4取沉淀后液，经化学沉淀法处理，得到二水磷酸铁；焙烧脱水，得到电池级无水磷酸铁。通过多步沉淀，可将铁基含镍合金中的不同金属的逐步分离除杂、并制得电池级磷酸铁，实现电池级磷酸铁工艺工艺的简化。

技术领域

本发明涉及电池用磷酸铁技术领域，具体而言，涉及一种采用铁基含镍合金生产电池级磷酸铁的制备方法。

背景技术

随着经济不断发展，以石油为代表的化石能源已表现出了供不应求和逐渐枯竭的迹象，能源问题成为未来各国面临的主要问题之一。因此，寻找一种低碳环保且价格适中的新能源已成为全球各国的迫切需求。随着国内外锂电池产业链的逐步完善，材料和电池性能不断突破，生产成本也逐步下降，推动了锂电池市场呈现持续性增长趋势。

磷酸铁锂电池是一种以碳酸锂作为主要锂原料并以磷酸铁作为主要磷、铁原料的三元锂电池，其中磷酸铁作为正极材料，具有成本低、安全性高、循环寿命长等优点，成为当前锂电池的重要发展方向之一，如何制备性能优渥的电池级磷酸铁成为目前的研究热点。

早期，生产电池级磷酸铁多由硫铁矿通过焙烧等多重工艺制得，由于工艺难度大、实际操作难等问题，使得上述方法存在硫铁矿烧渣中铁元素的转化利用率低、磷酸铁产品纯度不高的缺点。因此，目前提出了以镍红土矿为原料，经铁镍分离，制备电池级磷酸铁。但现有的生产方式并没有很好地解决磷酸铁生产工艺繁杂、产品纯度低等问题。

因此，如何通过实操性更强的方法来制备符合锂电池使用标准的电池级磷酸铁成为目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：

目前，采用镍红土矿来生产电池级磷酸铁的制备方法，多需要结合焙烧、萃取等多种工艺，在实际工业生产中需要消耗大量的物料和能源；在制备过程中，还需要根据不同步骤需求添加聚凝剂、分散剂等，引入新的杂质，影响产品中的铁磷含量，进而导致锂电池的使用性能。

本发明采用的技术方案：

本发明提供了一种采用铁基含镍合金生产电池级磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

S1取镍铁合金，熔化制粉，得到镍铁合金粉末，硫酸酸浸，得到混合硫酸盐溶液Ⅰ；

S2采用氧化-共沉淀对混合硫酸盐溶液Ⅰ进行除杂，后固液分离，得到混合硫酸盐溶液Ⅱ；

S3采用化学沉淀法对混合硫酸盐溶液Ⅱ进行除杂，后固液分离，得到沉淀后液；

S4取沉淀后液，经化学沉淀法处理，得到二水磷酸铁；焙烧脱水，得到电池级无水磷酸铁。

优选地，步骤S2中，氧化-共沉淀过程中的氧化剂为双氧水、氧气或空气中的一种或多种；沉淀剂为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙或碳酸钠中的一种或多种。

优选地，步骤S2中，控制反应温度为20-80℃，反应时间1-3h，反应时溶液pH值为2-7。

优选地，步骤S3中，化学沉淀过程中的沉淀剂为可溶性硫化物；进一步地，所述可溶性硫化物可选自硫化钠、硫化钾或硫化氢中的一种或多种。

优选地，步骤S3中，控制反应温度为20-80℃，反应时间1-3h，反应时溶液pH值为2-7。

优选地，步骤S4中，化学沉淀过程中的中和剂为氢氧化钠或氨水或氢氧化钠-氨水混合使用。