[发明专利]一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法在审
申请号: | 202211196439.7 | 申请日: | 2022-09-29 |
公开(公告)号: | CN115368401A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 罗雪薇;周琪琪;罗智方;张周;张露露;田金金;李茹霞 | 申请(专利权)人: | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 张伟花 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 甲基 环四硅氧烷 合成 方法 | ||
1.一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、裂解反应:向裂解釜中加入二氯二甲基硅烷水解产物、正十八醇、18-冠-6、氢氧化钾溶液进行裂解反应;
S2、减压蒸馏裂解液:对S1中得到的裂解反应混合物进行蒸馏,冷凝收集得到八甲基环四硅氧烷粗品;
S3、精馏提纯:使S2中得到的粗品经过脱轻塔、脱重塔脱除其中的六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷,得到八甲基环四硅氧烷初精品;
S4、重结晶提纯:往S3中得到的初精品中加入正己烷溶液作为结晶溶剂混合溶解,混合溶解后冷却,当出现针状结晶物后将其捣碎,捣碎结晶物后静置,进行真空抽滤,得到结晶物;
S5、减压精馏溶剂:使结晶物熔化,熔化后的液体经过减压精馏塔出去残留的正己烷最终得到高纯八甲基环四硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法,其特征在于,所述S1中二氯二甲基硅烷水解产物、正十八醇、18-冠-6、氢氧化钾溶液的质量比为100:(1~5):(0.1~0.5):10。
3.根据权利要求1所述的一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法,其特征在于,S1中在反应釜中水解反应的反应温度为80~150℃,反应时间2~5h,加入的氢氧化钾溶液为45~60%的氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法,其特征在于,所述S2中的蒸馏压力为0.05Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法,其特征在于,所述S4中加入结晶溶剂后在20~30℃条件下混合溶解,在-15~-5℃条件下冷却5~10min,捣碎结晶物后静置3min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法,其特征在于,所述S5中结晶物的熔化温度为20~30℃。
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