[发明专利]一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法在审
申请号: | 202211197617.8 | 申请日: | 2022-09-29 |
公开(公告)号: | CN115353453A | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 郭晓峰;刘喆;邴威瀚;杨光;李志娟;武金丹;雍学勇;陈兴鹏;刘新伟;王元平;杨克俭;王聪 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/82 |
代理公司: | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人: | 马云云 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸二甲酯 制备 方法 | ||
1.一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,在反应工序中,原料对苯二甲酸双长碳链酯与甲醇在催化剂的作用下发生酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸双长碳链酯为对苯二甲酸C6~C10长链酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸C6~C10长链酯包括对苯二甲酸二正己酯、对苯二甲酸二正庚酯、对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、对苯二甲酸二正辛酯、对苯二甲酸二正壬酯、对苯二甲酸二正癸酯、对苯二甲酸二(2-丙基庚基)酯和对苯二甲酸二(3,5,5-三甲基己基)酯;优选为对苯二甲酸二正己酯、对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、对苯二甲酸二正壬酯、对苯二甲酸二(2-丙基庚基)酯。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为有机金属催化剂,包括碱金属与碱土金属醇盐、有机钛类、有机锡类中的一种或多种,优选为有机钛类催化剂。
5.根据权利要求4所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述有机钛类催化剂优选为钛酸四甲酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯。
6.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述原料对苯二甲酸双长碳链酯与甲醇的进料摩尔比1:4~30。
7.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸双长碳链酯与催化剂的质量比为1:0.001~0.02。
8.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,所述反应工序的反应温度为140~270℃,反应时间为10~120min,压力为1.0~4.0MPa。
9.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
冷却结晶,将酯交换反应后的物料冷却降温至冷却温度,析出粗品对苯二甲酸二甲酯并得到第一母液;
洗涤工序,用甲醇洗涤粗品对苯二甲酸二甲酯并过滤,得到高纯度对苯二甲酸二甲酯;
母液循环,将洗涤工序所用甲醇与第一母液混合得到第二母液,所述第二母液经蒸馏脱醇后得到第三母液,所述第三母液返回反应工序。
10.根据权利要求9所述的对苯二甲酸二甲酯的制备方法,其特征在于,冷却降温速度为0.1~10℃/min;所述冷却温度为10~60℃。
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