[发明专利]一种Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体的制备方法及以该种粉体为原料制备的导电剂，粉体的制备包括如下步骤：将洗涤后的氧化石墨烯浆料缓慢加入LiOH溶液中，升温至40‑70℃后在陶瓷旋转仪中淘洗1.5‑3h对所述氧化石墨烯浆料进行Li离子改性处理，获得GO‑Li浆料，随后对所述GO‑Li浆料进行均质、喷雾造粒获得GO‑Li粉体、还原、干燥处理，获得Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体，该粉体制备的石墨烯导电剂在锂离子传导上有辅助增强作用，可针对性的提高电池的倍率性能。

技术领域

本发明属于石墨烯领域，更具体地说，涉及一种Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体的制备方法及该种改性的还原氧化石墨烯粉体在新能源上的应用。

背景技术

石墨烯具有超高的热传导系数和电子传导性能，目前，石墨烯氧化还原制备工艺已经成熟，石墨烯及其衍生物是最具规模和前景的关键材料资源之一，具有其他材料无法比拟的研究价值和应用价值。该材料在锂离子电池研究领域受到科研学者的广泛关注，相对传统的电池材料，石墨烯独特的二维特性、优秀的导电导热性能、和主材颗粒点面接触的导电网络搭建特点，被认为是非常理想的锂离子电池材料。目前，对于石墨烯及其衍生物在锂离子电池的运用研究主要集中于极片3D导电网络搭建和正负极材料改性上。

相比于锂离子电池传统的导电材与正负极材料的点-线接触（CNT）和点-点接触的（SP），高导电的、像“丝绸”一样二维状态的石墨烯（RGO）具有更为理想的点-面接触模式，在电池极片的3D导电网络搭建上更为理想。此外，石墨烯超大的比表面积在正负极主材改性方面，如负载、表面包覆等，也表现出出色的性能。但石墨烯本征的“空间位阻”效应在锂离子电池中对于锂离子的传导输运具有阻碍性，不利于电池倍率性能的提升，其主要表现理想的石墨烯长程有序的“六元环”原子排列，其六个碳原子组成的六元环中间空隙小于锂离子的离子半径。完整的石墨烯是不允许锂离子正面穿梭的，锂离子输运只能在石墨烯边缘或石墨烯表面孔隙缺陷处进行，此外，由于石墨烯的团聚、褶皱、堆叠在一定程度上增加了锂离子输运的自由程。石墨烯在还原处理后虽然获得高比表面积、高导电性，但也使石墨烯Z轴电子呈“中性”的π-π耦合状态，对离子亲和力降低。

针对上述缺陷，本发明提供一种Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体，使用该粉体制备的石墨烯导电剂在锂离子传导上有辅助增强作用，针对性的提高电池的倍率性能。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体，其具体的制备方式如下：

将洗涤后的氧化石墨烯浆料缓慢加入LiOH溶液中，升温至40-70℃后在陶瓷旋转仪中淘洗1.5-3h对所述氧化石墨烯浆料进行Li离子改性处理，获得GO-Li浆料，随后对所述GO-Li浆料进行均质、喷雾造粒获得GO-Li粉体、还原、干燥处理，获得Li离子改性的还原氧化石墨烯粉体。

其中，Li离子的掺杂温度为40-70℃的原因在于，若温度低于40℃，则LiOH溶液与氧化石墨烯浆料无法充分反应，无法完成对氧化石墨烯浆料的改性，若温度高于70℃，氧化石墨烯浆料会初步被热还原，被初步热还原的石墨烯片层上具有羧基，在水中电离呈负电性，从而Li⁺离子与弱还原氧化石墨烯相互吸附形成水凝胶状态，同时，温度过高时氧化石墨烯部分氧化导致局部团聚、堆叠，团聚的氧化石墨烯不利于后续的均匀分散，且还原后团聚部分的石墨烯因片层堆叠而偏厚，导致锂离子在脱嵌过程中空间位阻效应放大，从而降低电池倍率性能。典型而非限制性的，所述Li离子的掺杂温度为40℃、50℃、60℃、70℃。