[发明专利]一种测定聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量的方法

权利要求书

1.一种测定聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量的方法，其特征在于，利用全自动电位滴定仪测定出聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量，其包括如下步骤：

配制待测溶液步骤：将设定质量的聚丙烯腈聚合液样品和设定体积的溶剂配制成待测溶液；

空白滴定步骤：准备设定体积的溶剂，采用全自动电位滴定仪，用碱标准液进行滴定，滴定至第一设定pH值时停止，其中，消耗所述碱标准液的体积记为V₀₂；

准备设定体积的溶剂，向其中加入亚硫酸钠溶液，然后，通过全自动电位滴定仪，用酸标准液进行滴定，滴定至第二设定pH值时停止，其中，消耗所述酸标准液的体积记为V₀₁；

待测溶液滴定步骤：通过全自动电位滴定仪，用碱标准液对所述待测溶液进行滴定，滴定至第三设定pH值，向其中加入亚硫酸钠溶液，再利用酸标准液进行滴定，滴定至第四设定pH值时停止，记录消耗酸标准液的体积V；根据V、V₀₁、V₀₂、碱标准液的浓度C_碱、酸标准液的浓度C_酸及聚丙烯腈聚合液样品的质量m，计算出聚丙烯腈聚合液样品中的残余丙烯腈含量；

其中，第一设定pH值、第二设定pH值、第三设定pH值及第四设定pH值的取值均在10.30-10.65的范围内。

2.根据权利要求1所述的测定聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量的方法，其特征在于，

第一设定pH值为10.60-10.65，优选为10.62；和/或

第二设定pH值为10.50-10.57，优选为10.55；和/或

第三设定pH值为10.60-10.65，优选为10.62；和/或

第四设定pH值为10.38-10.47，优选为10.40-10.45；优选的，若所述聚丙烯腈聚合液为未脱单的聚合液，则所述第四设定pH值为10.38-10.42，优选为10.40；若所述聚丙烯腈聚合液为脱单的聚合液，则所述第四设定pH值为10.43-10.47，优选为10.45。

3.根据权利要求1或2所述的测定聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量的方法，其特征在于，在所述配制待测溶液步骤中：所述设定质量为0.5-2g；

优选的，若所述聚丙烯腈聚合液样品为聚合前期的样品，则设定质量为0.4-0.6g，优选为0.5g；

优选的，若所述聚丙烯腈聚合液样品为聚合后期的样品，则设定质量为1.4-1.6g，优选为1.5g；

优选的，若所述聚丙烯腈聚合液样品为脱单后的样品，则设定质量为1.9-2.1g，优选为2g。

4.根据权利要求1-3任一项所述的测定聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量的方法，其特征在于，在所述配制待测溶液步骤及空白滴定步骤中：所述溶剂包括DMSO和水；

优选的，在所述设定体积的溶剂中：DMSO的体积为28-35mL，优选为30mL；水的体积为45-55mL，优选为50mL。

5.根据权利要求1-4任一项所述的测定聚丙烯腈聚合液中的残余丙烯腈含量的方法，其特征在于，在所述配制待测溶液步骤中：

将聚丙烯腈聚合液样品放置于容器中，然后向其中加入DMSO，将容器封口后，进行搅拌溶解；待聚丙烯腈聚合液样品全部溶解后，打开容器口，向其中加入水，摇匀，得到待测溶液；然后将容器封口待用；

优选的，采用封口膜封口；

优选的，容器选用烧杯；

优选的，先通过取样勺将聚丙烯腈聚合液放到容器的底部，并确保聚丙烯腈聚合液未沾到容器的侧壁；

优选的，搅拌溶解的时间为25-30min；

优选的，容器中放入聚四氟乙烯转子，以进行搅拌溶解。