[发明专利]一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法，通过设计涂层制备方法，使SiC/C复合材料喷管高温抗氧化涂层耐受1800℃的工作温度和剧烈热震。采用如下步骤：将SiC/C复合材料喷管内壁表面用飞秒激光采用一定的能量密度和脉冲频率进行扫描，在内壁表面形成微纳复合的微结构，利用微纳结构实现与后期制备的防护用高温抗氧化涂层之间形成镶嵌结构。采用等离子体增强CVD技术，完成碳化硅和硼化铪组成的过渡层生长。采用Ir(acac)₃、还原气体H₂、Ar进行金属铱膜层制备。采用等离子体增强CVD技术，完成碳化硅和硼化铪组成的过渡层生长。重复10‑50次，完成周期性叠层结构的生长。采用等离子体增强CVD技术，完成碳化硅和硼化铪组成的耐烧蚀层生长。

技术领域

本发明涉及卫星复合材料喷管热防护技术领域，具体涉及一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法。

背景技术

随着空间技术的发展，轻量化和长寿命航天器是未来的主要发展方向。为了进一步提高航天器的载荷携带能力，需要使用复合材料来实现平台的轻量化，从而节省出重量携带更多的载荷。因此，复合材料喷管是实现推进系统轻量化的主要方向。同时，航天器长寿命是提高航天器服役能力、提高性价比的重要途径，由于推进剂是决定航天器寿命的重要因素，因此，进一步提高推进剂燃烧温度，进而提高推进系统比冲来实现航天器长寿命是目前的主要方向。

目前适用于喷管的复合材料是C/SiC复合材料，C/SiC复合材料具有结构强度高、质量轻、耐高温性能好的特点，是制造轻小型化航天器喷管的理想材料，其中C/SiC复合材料喷管已在多个型号姿轨控液体发动机中得到成功应用，相关产品已进入工程应用阶段，对一系列重大型号任务的研制发挥了重要的支撑作用。

航天器工作环境要求其需要耐受1800℃的高温，然而于C/SiC复合材料喷管高温抗氧化性能不足，SiC/C复合材料发动机喷管在工作时，由于温度剧烈变化而产生热震应力，使得硬脆的SiC出现裂纹，推进剂中存在的氧气通过裂纹进入基体，在高温下与C纤维反应使其碳化，SiC失去碳纤维保护就会直接碎裂，从而使喷管烧穿失效。

目前C/SiC复合材料喷管在1700℃高温和强氧化环境中出现明显的烧蚀现象，无法满足长寿命航天器对高比冲推进系统的迫切需求。

针对上述需求，采用过渡层、周期性叠层结构加耐烧蚀层组成的新型多元多层涂层体系是有效的技术途径。然而，传统的包埋法、刷浆法、化学气相沉积法等涂层制备工艺均不能满足复合材料喷管表面高性能超高温抗氧化涂层制备的问题，主要原因是包埋法和刷浆法制备的涂层粗糙度大，无法保证喷管内壁外形尺寸要求，影响推力器性能。化学气相沉积法制备的涂层界面处容易因热失配而造成界面分层，从而导致涂层高温富氧环境下失效，使喷管烧穿损坏。

即传统涂层制备方法不能满足超高温富氧环境下的基体防护需求，亟需开发新型的涂层制备工艺。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法，通过设计涂层制备方法，能够使SiC/C复合材料喷管高温抗氧化涂层能够耐受1800℃的工作温度和剧烈热震而不会烧穿失效。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法，针对SiC/C复合材料喷管基体，进行防护用高温抗氧化涂层的制备，防护用高温抗氧化涂层，包括：SiC/C基体、过渡层、周期性叠层和耐高温烧蚀层；所述SiC/C基体表面设置过渡层；所述过渡层材料为碳化硅和硼化铱多元组合涂层；所述在过渡层的表面设置周期性叠层；所述周期性叠层中每四层结构为一个周期，四层结构由下至上顺次为：第一层是1微米-10微米的碳化硅，第二次是1微米-10微米的硼化铱、第三次是1微米-10微米的金属铱，第四层是1微米-10微米的硼化铱与碳化硅的复合层；所述周期性叠层表面设置耐高温烧蚀层；所述耐高温烧蚀层由有碳化硅、硼化铪和硼化铱组成。

采用如下步骤进行防护用高温抗氧化涂层的制备：