[发明专利]一种大尺寸、高致密度钼靶材的制备方法

说明书

本发明涉及了一种大尺寸、高致密度的钼靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将钼粉依次进行退火、冷压和热压烧结，得到钼坯；将所述钼坯放入焊接后的包套中，经热等静压拼接后，得到钼靶材；制备得到的钼靶材的尺寸＞3000mm、致密度＞99.9％。本发明提供的制备方法通过将经过筛分、退火后的钼粉先进行一次冷压成型，后进行多段升温及保温的热压炉烧结致密，得到小段的钼靶坯经过热等静压拼接，再经过机械加工、清洗包装等工序，制备得到的钼靶材致密度高、晶粒细小、尺寸大，能够满足液晶显示和触控屏行业的要求。

技术领域

本发明属于靶材制备技术领域，尤其涉及一种大尺寸、高致密度钼靶材的制备方法。

背景技术

面板显示领域，核心靶材为钼靶材，平板显示器主要是在显示面板和触控屏面板两个产品生产环节使用，其市场需求量巨大。随着面板行业的发展，对于靶材的尺寸要求逐渐增大，对于靶材的致密度以及晶粒细致要求也更高。目前已知的钼靶生产方法有轧制法、粉末冶金法。

虽然粉末冶金法制备的靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，纯度高，但以目前工业上的工艺无法制备大尺寸(＞1000mm)，无法满足液晶显示和触控屏行业的要求。

轧制法是目前制备大尺寸钼靶材最成熟的工艺。CN104342619A公开了一种钼靶材的制作方法，制作方法包括以下步骤：先通过热压烧结工艺实现钼粉末的致密化处理，得到第一钼靶材坯料，之后再通过多阶段的热轧处理工艺逐步实现第一钼靶材坯料进一步致密化处理，从而获得钼颗粒晶粒小于50μm，致密度高达99.94％的钼靶材。相对于现有的钼靶材制作方法获得的钼靶材，其获得的钼靶材的钼晶粒粒度更小、晶粒大小更均匀，致密度更高，具有更好的电学性能和机械加工性能，完全满足钼靶材溅射要求。

CN114574821A公开了一种大尺寸钼靶材的制备方法，所述制备方法以钼酸铵为原料，先进行氨溶和阳离子交换处理，之后蒸发结晶后氢气还原得到高纯钼粉；将得到高纯钼粉进行冷等静压和氢气烧结制备得到高纯钼板坯；将得到的高纯钼板坯采用一火一道次加工方式进行预锻造开坯，得到预锻坯料，再采用一火两道次加工方式进行多道次交叉轧制，得到轧制板坯；对得到的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再对腐蚀后的板坯进行均匀化退火处理，最终获得大尺寸钼靶材。

然而现有技术中采用轧制法制备大尺寸钼靶材时，因其受到尺寸的影响，轧制无法进行多向轧制，极易造成靶材内部组织不均匀，同时还存在含氧量高等问题。

因此，提供一种致密度高及内部组织结构均匀的大尺寸钼靶材的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大尺寸、高致密度钼靶材的制备方法，采用本发明提供的制备方法，所得钼靶材的尺寸大于3000mm，且致密度高、晶粒大小均匀。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种大尺寸、高致密度钼靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将钼粉依次进行退火、冷压和热压烧结，得到钼坯；

(2)将步骤(1)所述钼坯放入焊接后的包套中，经热等静压拼接后，得到钼靶材。

本发明通过将钼粉进行退火脱氧后，加入到冷压模具内，先进行一次冷压成型，之后放入热压炉烧结致密，得到小段的钼靶坯，最后经过热等静压拼接，制备得到的大尺寸、高致密度的钼靶材。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述退火前进行过筛处理，得到粒度≤3um的钼粉。

本发明中，所述过筛处理后钼粉的粒度≤3μm，例如可以是1μm、1.4μm、1.8μm、2μm、2.5μm或3μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述退火在保护性气体下进行。