[发明专利]一种高性能芳纶基石墨膜及其制备方法在审
申请号: | 202211210655.2 | 申请日: | 2022-09-30 |
公开(公告)号: | CN115583834A | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 刘国隆;徐哲;许辉;曹河文 | 申请(专利权)人: | 浙江中科玖源新材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/524 | 分类号: | C04B35/524;C04B35/622 |
代理公司: | 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 | 代理人: | 杨霞 |
地址: | 321100 浙江省金华*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 基石 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将芳香族二胺与芳香族二甲酰氯在有机溶剂中缩聚后,加碱除去盐酸,得到芳纶成膜溶液;
S2、将所述芳纶成膜溶液成膜后,干燥固化,得到芳纶薄膜;
S3、将所述芳纶薄膜高温碳化,石墨化后,即得到所述高性能芳纶基石墨膜。
2.根据权利要求1所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述芳香族二胺包括含氟取代的芳香族二胺和/或所述芳香族二甲酰氯包括含氟取代的芳香族二甲酰氯;
优选地,所述含氟取代的芳香族二胺在所述芳香族二胺中的占比至少为50mol%,所述含氟取代的芳香族二甲酰氯在所述芳香族二甲酰氯的占比至少为30mol%。
3.根据权利要求2所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,所述含氟取代的芳香族二胺为2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯、5-三氟甲基-1,3-苯二胺、2,3,5,6-四氟-1,4-苯二胺或4,4'-二氨基八氟联苯中的至少一种;所述含氟取代的芳香族二甲酰氯为2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述芳香族二胺还包括对苯二胺、间苯二胺、4,4′-二氨基二苯醚或4,4′-二氨基二苯硫醚中的至少一种;
所述芳香族二甲酰氯还包括对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、联苯二甲酰氯、或萘二甲酰氯中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃中的至少一种;
优选地,所述芳香族二胺与芳香族二甲酰氯的摩尔比为1:1-1.05。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高性能芳纶基石墨膜,其特征在于,步骤S1中,所述碱为碱土金属盐或有机胺中的至少一种;
优选地,所述碱土金属盐为Li2CO3、LiOH、CaCO3或Ca(OH)2中的至少一种,所述有机胺为三乙胺、乙二胺、丙二胺或吡啶中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将所述芳纶成膜溶液成膜之前还包括将所述芳纶成膜溶液在室温下置脱泡10-30min;
优选地,所述成膜具体包括:将所述芳纶成膜溶液在支撑板上涂布成膜。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述干燥固化温度为160-200℃,时间为30-60min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高性能芳纶基石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述高温碳化温度为1000℃以上,所述石墨化温度为2500℃以上;
优选地,所述高温碳化和石墨化的升温速率为1-20℃/min。
10.一种高性能芳纶基石墨膜,其特征在于,其是权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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