[发明专利]一种MOF@活性炭纤维复合材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202211220651.2 | 申请日: | 2022-10-07 |
公开(公告)号: | CN115573168A | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 刘其霞;张天昊;刘运鸿;单浩如;胡世棋;葛建龙;季涛;高强 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | D06M15/37 | 分类号: | D06M15/37;D06M11/46;D06M11/65;B01J20/22;B01J20/30;D06M101/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 活性炭 纤维 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种MOF@活性炭纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将活性炭纤维浸渍在氧化剂溶液中进行氧化处理,然后过滤、清洗、干燥后,用纳米锆溶胶抽滤,然后干燥,得Zr-Sol/ACF;
S2.将Zr-Sol/ACF浸入pH为3-7且恒温加热的金属簇溶液中一段时间,取出后用有机溶剂清洗后,浸入恒温加热的配体溶液中一段时间,取出后用有机溶剂清洗;所述金属簇溶液的浓度为0.01-10mol/L;所述恒温加热的配体溶液的温度与所述恒温加热的金属簇溶液的温度相同;
S3.重复步骤S23-30次,然后将得到的产物依次用有机溶剂和乙醇进行清洗,烘干,得MOF@活性炭纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂溶液为硝酸溶液、过氧化氢溶液、高锰酸钾溶液中、乙酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、重铬酸钾溶液和高碘酸溶液中的一种;所述氧化剂溶液的浓度为0.5-10mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米锆溶胶为纳米二氧化锆溶胶,粒径为5-20nm,浓度为0.1-5wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属簇溶液中,溶质为四氯化锆、正丙醇锆、氢氧化锆、双(二乙基柠檬酸)二丙醇锆、氢氧化铜、三氯化铁和氯化亚铁中的一种或多种,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述金属簇溶液浓度为0.01-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述配体溶液中,溶质为2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯、对苯二甲酸、2-氨基-对苯二甲酸、均苯三甲酸、4-羧基苯基卟啉、4,4'-三联苯二甲酸和均四苯甲酸中的一种,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述配体溶液的浓度为0.1-10mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2具体包括:
S21.采用ZrCl4、DMF和HCl配置得到金属簇溶液,ZrCl4、DMF和HCl的用量为1.25g:50mL:1.2mL;
S22.将步骤S21配置得到的金属簇溶液加热至120~130℃,保持恒温加热状态,将Zr-Sol/ACF浸入该恒温加热的金属簇溶液中,继续恒温加热10~20min,取出,用有机溶剂清洗后浸入120~130℃恒温加热的配体溶液,恒温保持10~20min,取出用有机溶剂清洗;所述配体溶液的溶质为对苯二甲酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2具体包括:
S21.采用Zr(OPr)4/PrOH溶液、DMF和醋酸配置得到金属簇溶液,Zr(OPr)4/PrOH溶液、DMF和醋酸的用量为355μL:35mL:20mL;
S22.将步骤S21配置得到的金属簇溶液加热至120~130℃,保持恒温加热状态,将Zr-Sol/ACF浸入该恒温加热的金属簇溶液中,继续恒温加热10~20min,取出,用有机溶剂清洗后浸入120~130℃恒温加热的配体溶液,恒温保持10~20min,取出用有机溶剂清洗;所述配体溶液的溶质为2-氨基-1,4对苯二甲酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2具体包括:
S21.采用Cu(NO3)2·3H2O溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到金属簇溶液,Cu(NO3)2·3H2O与去离子水的质量比为3.56:24.62;
S22.将步骤S21配置得到的金属簇溶液加热至80~90℃,保持恒温加热状态,将Zr-Sol/ACF浸入该恒温加热的金属簇溶液中,继续恒温加热10~20min,取出,用有机溶剂清洗后浸入80~90℃恒温加热的配体溶液,恒温保持10~20min,取出用有机溶剂清洗;所述配体溶液的溶质为2-氨基-1,4对苯二甲酸。
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