[发明专利]一种钼铌或钼钽合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种钼铌或钼钽合金的制备方法。称取钼粉和铌粉或者钼粉和钽粉装入球磨罐中，并加入纳米炭黑或含碳有机物，在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到混合粉末原料；所得混合粉末原料在压力为100～300MPa条件下进行模压或冷等静压成型，得到生坯；所得生坯在真空条件下进行分段烧结，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金或钼钽合金。本发明技术方案采用普通粉末冶金技术制备钼铌合金或钼钽合金，比熔炼法制备合金的晶粒小，比热压或热等静压技术采用的设备简单，生产成本低，所制备钼铌合金或钼钽合金的热成形性能好。

一、技术领域：

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种具有良好热成形性能的钼铌或钼钽合金的制备方法。

二、背景技术：

难熔金属钼由于熔点高、导电导热性能好、热膨胀系数低等优点被广泛用于平板显示等领域的扩散阻挡层材料。但纯钼扩散阻挡层在湿刻过程易于和铜导电层发生电偶腐蚀，从而影响后续图形化膜层的接触电阻和表面质量，目前已无法满足高端产品的要求。

向钼中添加5％以上的铌、钽等元素形成钼合金，可以有效改善纯钼扩散阻挡层存在的上述问题。钼铌/钼钽合金的制备主要有两种方法：熔炼法和粉末冶金法。熔炼法制备钼铌/钼钽合金具有良好的热成形性能，但晶粒粗大。采用粉末冶金法制备的钼铌/钼钽合金晶粒细小，成本比较低，但合金氧含量高、致密度低，热成形性能差，不利于后续轧制加工；通过热等静压技术，可以提高钼铌/钼钽合金的致密度，但仍然存在热成形性能差的问题，同时热等静压设备复杂、制备成本高。因此，获得具有良好的热成形性能的钼铌/钼钽合金是目前本领域技术人员研究的重要问题。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题是：针对钼铌或钼钽合金粉末冶金法现有制备方法中存在的热成形性能差等技术问题，本发明提供一种具有良好热成形性能的钼铌或钼钽合金的制备方法。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：

本发明提供一种钼铌或钼钽合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

a、称取钼粉和铌粉或者钼粉和钽粉，装入球磨罐中，并加入占两种原料总质量0.02～0.5％的纳米炭黑或含碳有机物，然后在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到混合粉末原料；

b、将步骤a所得混合粉末原料在压力为100～300MPa条件下进行模压或冷等静压成型，得到生坯；

c、将步骤b所得生坯在真空条件下进行分段烧结，烧结后得到具有良好热成形性能的钼铌合金或钼钽合金。

根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤a中所述钼粉所占的质量百分含量为80～95％，铌粉或钽粉所占的质量百分含量为5～20％。

根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤a中所述含碳有机物为醇类有机物或烷类有机物，且在室温条件下为液态。

根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，所述醇类有机物为正丁醇、异辛醇、乙二醇、丙三醇和四甘醇中的至少一种；所述烷类有机物为庚烷、壬烷、十二烷和十六烷中的至少一种。

根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤a中所述球磨处理时，控制转速为100～300rpm、球磨时间为2～60h。

根据上述的钼铌或钼钽合金的制备方法，步骤c中所述真空条件为10^-2～10^-4Pa；分段烧结由室温以5～20℃/min速率升温至900～1400℃保温2～6h，然后以1～10℃/min速率升温至1600～2100℃条件下保温2～10h。

本发明的积极有益效果：

1、本发明技术方案采用普通粉末冶金技术制备钼铌合金或钼钽合金，比熔炼法制备合金的晶粒小，比热压或热等静压技术采用的设备简单，生产成本低。