[发明专利]一种碳气凝胶-五氧化二钽界面蒸发复合材料、制备方法及其应用在审
申请号: | 202211223443.8 | 申请日: | 2022-10-08 |
公开(公告)号: | CN115608283A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 杨自春;费志方;赵爽;甘智聪;李昆锋;陈俊;陈国兵;张震;杨飞跃;宋一龙 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军海军工程大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;C02F1/14;C02F103/08 |
代理公司: | 北京新科华领知识产权代理事务所(普通合伙) 16115 | 代理人: | 吴变变 |
地址: | 430033 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 氧化 界面 蒸发 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种碳气凝胶-五氧化二钽界面蒸发复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)合成碱催化的酚醛树脂溶胶:混合酚类有机物、醛类有机物原料,在50~80℃以15~25r/min转速搅拌至完全相溶,加快转速至30~50r/min,加入溶剂和碱性催化剂,搅拌至完全溶解,密封状态下继续保持搅拌,进行碱催化,直至形成棕黄色溶液,记为溶胶A;
2)合成复合酚醛树脂溶胶:向所述溶胶A中加入光催化剂五氧化二钽,超声处理,形成均匀分散的复合酚醛树脂溶胶,记为溶胶B;
3)合成酸催化凝胶的酚醛树脂溶胶:保持50~80℃,加快搅拌转速至40~60r/min,加入溶剂,同时逐滴滴加酸性催化剂溶液,密封状态下继续保持搅拌,直至形成深墨绿色溶液,记为溶胶C;
4)聚合热处理:将所述溶胶C密封,保持60~84℃凝胶,6.5~8h形成深棕色凝胶后,加入保护液液封;液封后继续密封老化,形成酚醛树脂-五氧化二钽湿凝胶;
5)常压干燥预处理:将所述酚醛树脂-五氧化二钽湿凝胶通过置换溶剂洗涤置换多次,每次4h,保持在60~84℃环境中;
6)常压干燥:将步骤5)所得的湿凝胶在40℃、60℃、80℃进行梯度升温干燥,至重量不发生变化,得到酚醛树脂-五氧化二钽气凝胶;
7)高温碳化:将步骤6)所得的酚醛树脂-五氧化二钽气凝胶进行碳化,碳化过程充入N2惰性气体保护气,先以2~4℃/min的速度从常温升至300℃,然后125~180min之内升温至800~900℃,保持120~300min,碳化结束后冷却至室温,即可得到碳气凝胶-五氧化二钽界面蒸发复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1)中酚类有机物、醛类有机物、溶剂以及碱性催化剂的摩尔比为1∶2∶5~15∶(0.09~0.15)。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤2)光催化剂的加入量为所述溶胶A质量的0.6%~10.4%。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤3)中溶剂以及酸性催化剂溶液与步骤1)中酚类有机物、醛类有机物的摩尔比为25~55∶(1.5~3×10-4)∶1∶2。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤4)的保护液为甲醇、乙醇或叔丁醇。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤4)中的老化时间为16~48h,老化温度为60~84℃。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤5)中的置换溶剂为乙醇或正庚烷,洗涤置换3~8次。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤6)中梯度升温的每个梯度保温时间为3~8h。
9.一种权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的碳气凝胶-五氧化二钽界面蒸发复合材料。
10.权利要求9所述碳气凝胶-五氧化二钽界面蒸发复合材料在制备海水蒸发装置局部热化核心部件中的应用。
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