[发明专利]一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法在审
申请号: | 202211223580.1 | 申请日: | 2022-10-08 |
公开(公告)号: | CN115541683A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 甘世宇;张依容;牛利;钟丽杰 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 北京高航知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 覃钊雄 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氧化物 固态 离子 选择性 电极 制备 方法 | ||
1.一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:以MnNO3、NH4HCO3为原料,得到新制备的MnCO3,离心洗涤,真空干燥过夜;
第二步:将新制备的MnCO3和CaCO3分散在0.5M HNO3溶液中,固体溶解后加入(NH4)2CO3粉末离心洗涤得到前驱体,搅拌过程中加入GO;
第三步:高温热解,得到了CaxMnyOz-rGO;
第四步:直径为5mm的玻碳电极为工作电极,铂丝和饱和甘汞电极分别被用作为对电极和参比电极,进行预处理;
第五步:先将CaxMnyOz-rGO在研钵中研磨3min,再将其与PVC、PVDF按质量比10:1:1分散在NMP溶液中,超声分散2h,浓度10mg/ml,得到物质一;
第六步:最后取10μL分散液涂覆在处理好的玻碳电极上,活性材料电极负载量约0.48mg cm-2,进行干燥处理,得到电极CaxMnyOz-rGO;
第七步:对电极CaxMnyOz-rGO进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法,其特征在于:所述第二步中的三种材料的比例需满足(1)n(Ca2++Mn2+):n(CO32-)=1/5(2)n(NH4)2CO3=0.5。
3.根据权利要求1所述的一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法,其特征在于:所述第四步的预处理具体内容为:玻碳电极需先用0.3μm的Al2O3抛光粉在尼龙布上抛光,清洗后再用0.05μm的Al2O3抛光粉抛光,最后用清水和乙醇洗涤数次。
4.根据权利要求1所述的一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法,其特征在于:所述第六步中的干燥处理条件为置于60℃烘箱中干燥6h。
5.根据权利要求1所述的一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法,其特征在于:所述第三步中的高温热解条件为置于氧化铝瓷舟中在氩气气氛下的管式炉中950℃煅烧10h。
6.根据权利要求1所述的一种基于钙锰氧化物的固态钙离子选择性电极的制备方法,其特征在于:所述第七步中的测试之前需要对电极预处理,CaxMnyOz-rGO电极在测试前均在10-4M CaCl2溶液中浸泡过夜。
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