[发明专利]一种石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：石墨烯、铝、钛、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

石墨烯：C 固态粉体 0.1g±0.001g

铝粉：Al 固态粉体 40g±0.001g

粒径为80μm的钛粉：Ti 固态粉体 60g±0.001g

无水乙醇：C₂H₅OH 液态液体 3000mL±10mL

制备方法如下：

1）超声分散

分别称取石墨烯0.03g±0.001g、0.03g±0.001g、0.01g±0.001g，分别加入三个容量为500mL的烧杯中，向三个烧杯中各加入无水乙醇300mL，并使用玻璃棒旋转搅拌；将三个烧杯放入超声波振荡器中进行超声分散，振荡频率为720w，分散时间为2h，由此制得三份石墨烯分散液；

2）混粉

分别称取铝粉9.97g±0.001g、9.97g±0.001g、9.99g±0.001g，分别加入三个容量为1000mL的烧杯中，向三个烧杯中各加入无水乙醇200mL，并搅拌30min，由此制得三份铝粉浆液；然后，将三份石墨烯分散液分别加入三份铝粉浆液中进行机械搅拌，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为50min，搅拌完成后静置24h，由此制得三份混合浆液；

3）烘干

将盛有混合浆液的三个烧杯放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，每隔3h将三个烧杯取出用玻璃棒搅拌，防止石墨烯/铝粉结块，由此制得石墨烯质量分数为0.3%、0.3%、0.1%的三份石墨烯/铝混合粉末；

4）细化钛粉

称取粒径为80μm的钛粉30g±0.001g，加入球磨机中进行球磨，球料比为20:1，球磨转速为280r/min，球磨时间为20h，由此制得30g±0.001g粒径不超过30μm的钛粉；

5）加料

裁剪一块长方形石墨纸，用长方形石墨纸包裹振动等离子烧结炉的石墨模具内壁；分别裁剪下圆形石墨纸和上圆形石墨纸，分别选取下石墨垫片和上石墨垫片，将下石墨垫片放置于振动等离子烧结炉的下压头上，将下圆形石墨纸放置于下石墨垫片上；称取粒径不超过30μm的钛粉15g±0.001g，铺放于下圆形石墨纸上形成第一钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.3%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第一钛粉层上形成第一石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径为80μm的钛粉10g±0.001g，铺放于第一石墨烯/铝混合粉末层上形成第二钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.1%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第二钛粉层上形成第二石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径为80μm的钛粉10g±0.001g，铺放于第二石墨烯/铝混合粉末层上形成第三钛粉层；称取石墨烯质量分数为0.3%的石墨烯/铝混合粉末10g±0.001g，铺放于第三钛粉层上形成第三石墨烯/铝混合粉末层；称取粒径不超过30μm的钛粉15g±0.001g，铺放于第三石墨烯/铝混合粉末层上形成第四钛粉层；然后，将上圆形石墨纸放置于第四钛粉层上，将上石墨垫片放置于上圆形石墨纸上，用振动等离子烧结炉的上压头压住上石墨垫片；

6）振动加压

固定好石墨模具后关闭炉门，用真空泵抽出炉腔中的空气；振动加压开始前，石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层的总厚度为21.2mm±0.5mm；然后，启动振动等离子烧结炉的加压装置和振动装置，振动频率为30Hz、振幅为0.4mm、振动时间为600s、压强为50MPa，对石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行竖直方向上的振动和加压，使石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层由无序松散分布转变为有序紧密分布；振动加压结束后，石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层的总厚度为17.5mm±0.2mm；

7）等离子放电烧结

关停振动等离子烧结炉的振动装置，并启动等离子放电装置，对石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层进行放电烧结，具体包括如下阶段：

第一阶段，以60℃/min的升温速率持续升温5min，使烧结温度达到300℃，同时将压强提升到80MPa±1MPa；第二阶段，保持烧结温度300℃、压强80MPa±1MPa，烧结10min；第三阶段，以50℃/min的升温速率持续升温5min，使烧结温度达到550℃，同时将压强降低到50MPa±1MPa；第四阶段，保持烧结温度550℃、压强50MPa±1MPa，烧结10min；

通过第一至第四阶段，将石墨模具中的第一至第四钛粉层和第一至第三石墨烯/铝混合粉末层烧结成石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；然后，关停振动等离子烧结炉的加压装置和等离子放电装置，用冷却水对振动等离子烧结炉的炉体进行降温；打开炉门，取出石墨模具中的石墨烯增强铝/钛叠层复合材料；

8）清理、清洗

用砂纸打磨嵌入石墨烯增强铝/钛叠层复合材料中的石墨纸，再用无水乙醇清洗石墨烯增强铝/钛叠层复合材料，清洗后晾干；

9）检测、分析、表征

对石墨烯增强铝/钛叠层复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；

用金相分析仪进行金相组织分析；

用维氏硬度计进行硬度分析；

用电子万能试验机进行抗拉强度分析；

结论：石墨烯增强铝/钛叠层复合材料为圆柱状块体，硬度达310HV，抗拉强度达628MPa，屈服强度达330MPa，石墨烯在铝基体中分散均匀，叠层界面之间结合良好，无气孔、裂纹缺陷。