[发明专利]一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于，制备步骤为：

1)配置混酸：将硝酸和磷酸在配酸罐(10)内按摩尔比9～15:1配置混酸，混酸的总质量浓度为20％～30％；

2)亚铁制备：铁粉或铁屑预装在置换反应罐(1)顶部的铁料储罐(2)内，并通过铁料储罐(2)出料口处的卸料闭风器(201)定速向置换反应罐(1)内加入铁粉或铁屑；步骤1)配置的混酸打入置换反应罐(1)与铁粉或铁屑反应；

3)亚铁氧化：置换反应罐(1)顶部的溢流口溢流出上清液自流入臭氧氧化罐(3)，臭氧氧化罐(3)内搅拌的同时通入过量的臭氧；

4)物料沉降：臭氧氧化罐(3)放料进入沉降池(8)，同时向沉降池(8)中加入络合剂，在沉降池(8)中完成自然沉降；沉降池(8)的上清液返回至配酸罐(10)中循环使用；沉降池(8)的沉降物从沉降物出口(801)排出后，经洗涤、过滤、干燥、煅烧后即得。

2.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

步骤1)中所述的混酸中硝酸和磷酸的摩尔比为11～12:1，混酸的总质量浓度为23％～26％。

3.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的置换反应罐(1)内设置有滤网(101)，铁料储罐(2)出料口通过下料管延伸至滤网(101)以下。

4.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的置换反应罐(1)内反应体系中保持H⁺与未反应的铁粉或铁屑中Fe的摩尔比为15:4～6。

5.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的臭氧氧化罐(3)前设有上清液暂存罐，置换反应罐(1)顶部的溢流口溢流出上清液先进入上清液暂存罐，再从上清液暂存罐中分批打入臭氧氧化罐(3)内。

6.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的臭氧氧化罐(3)通过放料管路连接沉降池(8)，所述的放料管路上设有文丘里进料器(6)，文丘里进料器(6)的进料口上连接有络合剂储罐(5)；所述的络合剂经文丘里进料器(6)进入放料管路。

7.根据权利要求6所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的放料管路上先后设有文丘里进料器(6)和管道混料器(7)，所述的络合剂经文丘里进料器(6)进入放料管路后经管道混料器(7)与臭氧氧化罐(3)所放物料混合后共同进入沉降池(8)沉降。

8.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的配酸罐(10)上连接有补水管路(1001)和补酸管路(1002)，所述的补酸管路(1002)通过泵前三通连接在配酸罐(10)与酸转运泵(11)的连接管路上；所述的酸转运泵(11)的出口管路上通过泵后三通连接有循环管路，循环管路连接回配酸罐(10)，泵前三通和泵后三通连接的各段管路上均设有阀门。

9.根据权利要求1所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的络合剂为乙二胺四甲叉磷酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐中的一种或者两种以上的任意比例复配络合剂；络合剂的加入量为臭氧氧化罐(3)所放料质量的0.1％～0.2％。

10.根据权利要求1或9所述的一种低温条件下制备高压实电池级磷酸铁的方法，其特征在于：

所述的络合剂为乙二胺四甲叉磷酸盐和胺三甲叉磷酸盐按质量比10：1～7的复配络合剂；络合剂的加入量为臭氧氧化罐(3)所放料质量的0.13％～0.16％。