[发明专利]一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法

说明书

本发明提供了一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，包括以下步骤：将均四甲苯富集液进行冷冻结晶，之后过滤，收集固体A和滤液A；将滤液A泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应；异构化反应结束后将反应液进行冷冻结晶处理，收集固体B和滤液B；将收集得到的滤液B重新泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应，如此反复2‑3次，收集上述过程中的固体进行干燥处理，制得均四甲苯。该方法可有效将均四甲苯富集液中偏四甲苯、连四甲苯等可转化资源得到充分利用，提高均四甲苯的收率。

技术领域：

本发明涉及均四甲苯制备领域，具体涉及一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法。

背景技术：

均四甲苯(1，2，4，5-四甲基苯)是生产均苯四甲酸二酐的主要原料。目前生产均四甲苯的方法主要有合成法和分离法，其中从C10重芳烃中通过精馏富集的均四甲苯富集液进行提纯仍然是均四甲苯最主要的来源。均四甲苯富集液中除了含有均四甲苯外，还含有大量的偏四甲苯、连四甲苯等可转化资源未被得到有效利用，采用异构化的方法可将偏四甲苯、连四甲苯等组分转化为均四甲苯，然后再进行结晶处理，该方法可有效提高均四甲苯的产量。

申请号为201711098119.7的专利提供了连续法异构化生产均四甲苯的方法，具体公开了以下技术特征：将含有均四甲苯、偏四甲苯和连四甲苯的溶液，送入装填有异构化催化剂的固定床反应器；然后将反应产物，送入精馏装置，分离收集连四甲苯，异构化催化剂，包括如下重量百分比的组分：镍的氧化物或钯的氧化物4-7％，铈的氧化物2-5％，矾的氧化物2-3％，铜的氧化物和锰的氧化物3-7％，其中：铜的氧化物∶锰的氧化物＝1∶2-3，重量比，钾的氧化5-6％，载体余量，本发明采用了装填了异构化催化剂的固定床反应器，反应获得的反应产物中，各个组分的重量百分比含量为：均四甲苯43-45％，偏四甲苯19-22％，连四甲苯1-6％，选择性达到91.2％，收率达到54.7％，连续反应，适宜于工业化生产。上述方案中虽然能将一定的偏四甲苯、连四甲苯转化为均四甲苯，但是均四甲苯的收率需要进一步改善。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，该方法首先对均四甲苯富集液进行冷冻结晶处理，分离出均四甲苯，然后对母液进行异构化处理，异构化后的反应液继续进行冷冻结晶处理，如此反复，制得的均四甲苯收率高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种从均四甲苯富集液中分离均四甲苯的方法，包括以下步骤：

(1)将均四甲苯富集液进行冷冻结晶，之后过滤，收集固体A和滤液A；

(2)将滤液A泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应；

(3)异构化反应结束后将反应液进行冷冻结晶处理，收集固体B和滤液B；

(4)将收集得到的滤液B重新泵入到装有催化剂的固定床反应器中进行异构化反应，如此反复2-3次，收集上述过程中的固体进行干燥处理，制得均四甲苯。

作为上述技术方案的优选，所述均四甲苯富集液是以C10重芳烃为原料精馏制得，均四甲苯富集液中均四甲苯的含量为14.5wt％，偏四甲苯的含量为34.7wt％，连四甲苯的含量为12.6wt％。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)和(3)中，所述冷冻结晶的条件为，冷冻结晶的温度为-20℃，时间为5-10h。

作为上述技术方案的优选，所述催化剂是采用未煅烧的SBA-15作为硅源制备的分子筛作为催化活性组分，以γ-氧化铝作为粘结剂制得。

作为上述技术方案的优选，所述催化剂的制备方法为：