[发明专利]一种冶金污泥中重金属形态分析的方法

说明书

本发明涉及冶金工业技术领域，针对有色金属冶金产生的酸性废水经化学沉淀得到的污泥，公开了一种冶金污泥中重金属形态分析的方法，包括如下步骤：S1前处理：取冶金污泥，加入复合植物根渣提取物发酵；S2弱酸提取态：浸渍于弱酸溶液，接入电极，通电浸提，离心，得到泥渣X和提取液A；S3可还原态：取泥渣X，加入还原剂，加稀硝酸调节pH值，振荡离心，得到泥渣Y和提取液B；S4可氧化态：取泥渣Y，加入氧化菌属，加稀硝酸和醋酸铵，调节pH值，振荡离心，得到泥渣Z和提取液C；S5残渣态：取泥渣Z，加入混酸溶液，经微波消解、赶酸后用纯水清洗，离心，得到提取液D，检测各步所得提取液金属元素含量。

技术领域

本发明涉及冶金工业技术领域，具体而言，涉及一种冶金污泥中重金属形态分析的方法。

背景技术

冶金工业中，在冶炼金属的同时会产生大量由冶金酸性废水经化学沉淀产生的污泥，冶金废水中的重金属进入固相后，经过一段时间的沉淀、凝聚、吸附，会形成不同的赋存形态。冶金污泥中重金属对环境周边植物的毒害、环境的影响，迁移、转化程度，以及重金属的浸出效果等，除了与重金属的总含量大小有关外，还取决于重金属在固相中的赋存形态。重金属的赋存形态，是指环境中重金属所处的物理化学状态及与共生元素的结合特征，包括该元素所处的物态、形成化合物的种类和形式、价态等多方面的物理化学特征。由于存在形态的不同，即使同种以及同含量重金属，在重金属活性、生物毒性以及迁移特征等方面也具有显著的差异。

目前，常用多级连续提取法，包括Tessior连续提取法和BCR连续提取法，用于一般土壤的重金属形态分析。但是，由于冶金污泥是冶炼金属的过程中产生的碱性强、重金属含量高的污泥，也就是冶炼金属后产生的废余物，其元素组成复杂、杂质多，与一般土壤中的组成成分差异突出，含有大量的铅镉铜锌铁钙镁等金属元素，致使采用常规的土壤中重金属形态分析方法并不能实现对冶金污泥中的重金属进行准确的形态分析。

因此，我们急需一种针对有色金属冶金酸性废水经化学沉淀得到的冶金污泥使用的重金属形态分析方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：

目前常用的Tessior连续提取法、BCR连续提取法及其改良后的方法对重金属进行分析，且主要针对一般土壤中重金属形态的分析，并不适用于冶金污泥中重金属的形态分析，无法有针对性地对冶金污泥中存在的铜、锌、铅、镉等重金属的形态进行分析。

本发明采用的技术方案：

本发明提供了一种冶金污泥中重金属形态分析的方法，包括如下步骤：

S1前处理：取冶金污泥，加入复合植物根渣提取物，发酵；

S2弱酸提取态：取S1中发酵后的冶金污泥，浸渍于弱酸溶液，接入电极，通电浸提，离心，纯水清洗泥渣，得到泥渣X和提取液A；

S3可还原态：取泥渣X，加入还原剂，加入稀硝酸调节pH值小于2.5，振荡离心，得到泥渣Y和提取液B；

S4可氧化态：取泥渣Y，加入氧化菌属，加入稀硝酸和醋酸铵，调节pH值为1.3-3.5，振荡离心，得到泥渣Z和提取液C；

S5残渣态：取泥渣Z，加入混酸溶液，经微波消解、赶酸后用纯水清洗，离心，得到提取液D，检测各步所得提取液金属元素含量。

优选地，步骤S1中，所述复合植物根渣提取物包括酸酱草根渣、虎杖根渣中的一种或多种；发酵时，控制发酵温度为25-38℃，发酵时间为4-28h。

优选地，步骤S2中，弱酸溶液为乙酸与EDTA络合剂；向浸渍溶液中插入非金属电极后通电浸提；非金属电极可选用石墨、硅石；浸提过程中，持续补加弱酸溶液，使浸提液保持pH值为5-6.8。

优选地，步骤S3中，还原剂为包括抗坏血酸和盐酸羟胺。