[发明专利]一种具有高效吸氢效果的块体吸氢剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种具有高效吸氢效果的块体吸氢剂及其制备方法，涉及吸氢材料制备技术领域；该块体吸氢剂包括乙烯基聚硅氧烷和粉体吸氢剂，乙烯基聚硅氧烷和粉体吸氢剂的质量比为2～15：98～85；该块体吸氢剂的制备方法为：S1先制备聚硅氧烷，并将制得的聚硅氧烷溶解于溶剂中，得到混合溶液；S2将混合溶液加入粉体吸氢剂中，搅拌均匀后加入固化剂以及催化剂，并不断搅拌；待混合均匀后，蒸发溶剂，得到粉末，将粉末模压、脱模、固化后即得块体吸氢剂；该块体吸氢剂根据使用需求可以加工成具有所需形状尺寸的块体，具有高的饱和吸氢量以及吸氢速率，可作为氢气吸收材料广泛用于核工业以及电器元件领域。

技术领域

本发明涉及吸氢材料制备技术领域，特别是一种具有高效吸氢效果的块体吸氢剂及其制备方法。

背景技术

由于氢气具有易燃易爆以及对金属氢淬的特性，在电器元件领域以及国防工业领域需要进行氢气的浓度控制以消除氢气累积所带来的不良影响。开放空间的氢气消除通常只需要通风即可置换排除，但在一些密闭环境如密封电子元件中由于装置密封无法开启的原因，无法通过置换排除的方法消除氢气。在这些密闭空间中需要使用具有氢气吸收特性的材料进行氢气吸收，以保障装置的功能发挥以及延长装置的使用寿命。目前应用最为广泛的有机吸氢剂由美国的Los Alamos实验室最先报道，并由Honeywell公司生产。有机吸氢剂为多炔基化合物(通常为对二苯乙炔基苯)与钯碳催化剂的复合物，外观为黑色粉末，密度大约为0.6g/cm³，颗粒尺寸通常小于50μm，在气流通过时会随气流流动。有机吸氢剂虽然在核废料转运等领域得到了广泛的应用，但这类粉末吸氢剂也存在着一系列的不足，限制了其在更广泛领域的应用。首先粉体吸氢剂密度较小，对于一些结构紧凑的装备系统由于内部空间有限，因此使用时会存在总吸氢量不够的问题，其次这类吸氢剂为粉体，使用时必须包装，否则存在污染使用环境的问题，而包装袋的使用进一步增加了体系的体积以及质量，对于使用不利。最后，对于缝隙以及曲面等复杂环境，粉体吸氢剂以及袋装吸氢剂都难以满足这些使用环境的安装需求；开发具有特定尺寸和形状的块体吸氢剂对于满足电器元件等各种复杂环境吸氢需求具有重要的意义。

现有技术中，已公开了具有吸氢特性橡胶弹性体材料的制备方法，应用这些方法可制备出具有特定形状尺寸的弹性体吸氢材料。专利CN 105153449 A中报道了以聚甲基乙烯基硅氧烷为基底，通过硅氢加成固化的方法进行吸氢薄膜的制备方法。文献(DOI:10.3390/ma14081853)中对CN 105153449 A中的体系拓展并进一步针对制备方法以及吸氢性能关系进行了系统的研究。从报道的吸氢效果可以看到，吸氢薄膜的饱和吸氢量约在110-190ml/g之间，但薄膜吸氢剂的吸氢速率较慢，具有最高饱和吸氢量的吸氢薄膜在纯氢中反应10min的吸氢量只有85ml/g。吸氢薄膜较低的吸氢速率和体系的特征密切相关，薄膜内部的不饱和键只有在氢气扩散进入薄膜后才能接触发生反应，因此反应速率受到氢气扩散以及不饱和键加成两个步骤制约因此显著下降。应注意较小的吸氢速率意味着吸氢薄膜使用环境中的氢气无法及时排除，存在可能的氢气浓度累积，累积到达一定浓度时存在燃烧爆炸可能性。理想吸氢材料应同时具备高饱和吸氢量和大的吸氢速率，以及快速不可逆的消氢特征。吸氢薄膜的另外一个缺点是体系的吸氢效果(吸氢量以及吸氢速率)与薄膜的厚度密切相关，我们的实验测试结果表明随着薄膜厚度从200μm增加至1000μm，体系的吸氢量以及吸氢速率都急剧下降。因此以上公开报道中的吸氢弹性体只能以薄膜的形式应用，实际使用场景非常有限。

专利CN 109384976 A中以炔基碳纳米材料负载贵金属催化剂与不饱和橡胶复合，硫化获得了多种具有吸氢特性的吸氢弹性体材料，吸氢量在130ml/g左右。其设计理念和制备方法与CN 105153449 A具有相似性；专利CN 109384976 A中未给出样品的吸氢反应曲线，因此无法得知吸氢速率数据。但由于使用的基体仍为聚合物，因此可推断其吸氢速率较低，这一点也可以从其实施例中测试饱和吸氢量时使用薄膜样品得到证实。

发明内容