[发明专利]基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料，其特征在于，具有如下的分子结构式(A)：

。

2.权利要求1所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将3,6-二溴咔唑、对氟硝基苯、碳酸钾溶解在DMSO中，室温搅拌后在120℃～140℃下加热回流；反应结束后经过提纯工艺得到3,6-二溴-9-(4-硝基苯基)咔唑；

(2)将3,6-二溴-9-(4-硝基苯基)咔唑、氯化亚锡与乙醇混合均匀，在70～80℃下回流20～30小时；反应结束后经过提纯工艺得到3,6-二溴-9-(4-氨基苯基)咔唑；

(3)将4,4’-联吡啶、1-氯-2,4-二硝基苯与乙腈混合均匀，加热回流；反应后冷却至室温，沉淀析出，过滤，得到沉淀；用二氯甲烷洗涤，得到1-(2,4-二硝基苯基)-4,4’-联吡啶盐；

(4)将所得1-(2,4-二硝基苯基)-4,4’-联吡啶盐、溴化苄与乙醇混合均匀，加热回流；反应后冷却至室温，沉淀析出，过滤，得到沉淀；洗涤，得到1-苄基-1’-(2,4-二硝基苯基)-4,4’-联吡啶盐；

(5)将所得3,6-二溴-9-(4-氨基苯基)咔唑和所得1-苄基-1’-(2,4-二硝基苯基)-4,4’-联吡啶盐溶解，在惰性气氛下加热回流；冷却至室温，过滤，得到沉淀；洗涤沉淀得到粗产品；将粗产品溶解，加入六氟膦酸铵；在室温下搅拌，过滤，用水洗涤，得分子结构式(A)的紫精衍生物电致变色材料。

3.根据权利要求2所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的3,6-二溴咔唑、对氟硝基苯、碳酸钾的摩尔比为1：1.2～1.5：1.5，每克3,6-二溴咔唑加入DMSO 10ml～20ml。

4.根据权利要求2所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沉淀用水洗涤3～5次，乙醇洗涤3～5次；所述的室温搅拌后在120℃～140℃下加热回流的时间为24～36小时。

5.根据权利要求2所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的3,6-二溴-9-(4-硝基苯基)咔唑和氯化亚锡的摩尔比为1：4～5；每克3,6-二溴-9-(4-硝基苯基)咔唑加入乙醇30ml～40ml；所述的提纯工艺是在反应结束后旋蒸去除溶剂，将残留固体溶解在二氯甲烷中，用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液分别萃取溶液，旋蒸去除溶剂；用乙酸乙酯或石油醚过硅胶层析柱。

6.根据权利要求5所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的浓度为2M～3M，碳酸钠溶液为饱和溶液；所述过硅胶柱在乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂中进行，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：3。

7.根据权利要求2所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的4,4’-联吡啶和1-氯-2,4-二硝基苯的摩尔比为1：0.5～1：0.8；每克4,4’-联吡啶加入乙腈20ml～30ml；所述的加热回流的时间为20～24h。

8.根据权利要求2所述的基于紫精衍生物的由黄到绿的紫精电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述1-(2,4-二硝基苯基)-4,4’-联吡啶盐和溴化苄的摩尔比为1：1.5～2；每克4,4’-联吡啶加入乙醇20ml～30ml；所述的加热回流的时间为20～24h；所述的洗涤是用二氯甲烷洗涤沉淀。