[发明专利]一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，再加入溴铅铯，搅拌60‑70min，离心，下层沉淀用无水乙醇洗涤，重复该离心‑洗涤过程3次，将下层沉淀物烘干，得到表面修饰的溴铅铯；（2）将表面修饰的溴铅铯和溴氧铋混合，加入到无水乙醇中，搅拌25‑45min，得到混合沉淀物溶液，离心，弃掉上层清液，下层沉淀物用无水乙醇洗涤，重复所述离心、洗涤3次，将下层沉淀物烘干，得到所述溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂。本发明制备得到溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂具有较好的稳定性和光催化性能。

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法。

背景技术

科学研究表明，人类70~90%的疾病与水土污染有关。尽管针对水中有机污染的治理取得了一定进展，但是水中难降解的有机污染物依然严重危害着生态环境和人类健康。光催化技术作为一项全新的去除水中有机污染物的技术，光催化剂在太阳光的照射下能够产生具有强氧化-还原作用的活性物质，从而将水中有机污染物降解为二氧化碳、水和小分子物质而除去。因此，光催化剂在有机废水末端治理方面表现出了巨大的应用潜力。

全无机钙钛矿材料溴铅铯的价带顶主要由Pb²⁺的s轨道和X^-的p轨道耦合成sp轨道，使其价带能级较为分散，空穴迁移率显著提高；溴铅铯具有超长的载流子寿命（几十至数百μs），为光生载流子从体相至表面迅速扩散和利用提供了更多机会；因而其是一种良好的光催化材料，在光催化领域有着极大的开发潜力和应用价值。

中国专利CN105384189A公开了一种卤化铯铅的制备方法，得到是纳米棒状的卤化铯铅，通过调控反应条件能得到不同尺寸的卤化铯铅纳米棒。CN114950500A公布了一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用，采用原位生长法将铋纳米颗粒生长在溴铅铯的表面，并将其用于光催化二氧化碳还原，提高了其光催化性能。

但是，现有技术中，溴铅铯稳定性差，光生载流子复合率高，限制了溴铅铯在光催化领域的进一步开发应用。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，制备得到溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂具有较好的稳定性和光催化性能。

一种溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，再加入溴铅铯，搅拌60-70min，离心，下层沉淀用无水乙醇洗涤，重复该离心-洗涤过程3次，将下层沉淀物烘干，得到表面修饰的溴铅铯；

（2）将表面修饰的溴铅铯和溴氧铋混合，加入到无水乙醇中，搅拌25-45min，得到混合沉淀物溶液，离心，弃掉上层清液，下层沉淀物用无水乙醇洗涤，重复所述离心、洗涤3次，将下层沉淀物烘干，得到所述溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂。

优选地，步骤（1）中按照无水乙醇、二巯基丙酸、三乙醇胺的体积比为（40-60）：（4-6）：（2-4），在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，且二巯基丙酸和溴铅铯比例为（4-6）mL:0.1g。

更优选地，步骤（1）中按照无水乙醇、二巯基丙酸、三乙醇胺的体积比为50：5：3，在无水乙醇中加入二巯基丙酸和三乙醇胺，且二巯基丙酸和溴铅铯比例为5mL:0.1g。

优选地，表面修饰的溴铅铯和溴氧铋的质量比为1：（0.5-1）。

优选地，所述烘干的温度均为55-70℃。

本发明的优点：

（1）本发明制备得到的溴铅铯/溴氧铋纳米催化剂，是一种可见光响应的催化剂，能用于有机废水末端治理领域，在光照射下能产生具有氧化、还原的光生载流子，有效地将水中有机污染物降解为二氧化碳和水而除去；