[发明专利]一种多功能辉光放电自动启辉装置及其光谱仪

说明书

本发明提供一种具备自动启辉调节与故障监测为一体的多功能辉光放电启辉装置，包含高压电源、保护电阻、辉光阳极、辉光阴极、启辉电压监测装置、启辉电流监测装置、结构连接板、电极运动控制装置。此外，本发明还提供包含该启辉装置的自动化辉光放电光谱仪。本发明通过单一的相对较低的高压电源联合自动化机械限位装置来减少放电距离的形式，来自动控制启辉过程，同时通过启辉电压监测装置、启辉电流监测装置，能在系统断路、断路时及时感知并再次启辉，实现系统复燃，极大地提高了系统的连续自动运行能力，能适于安全要求高的便携式自动化辉光放电光谱仪的用途。

技术领域

本发明提供一种用于液体阴极辉光放电光谱的启辉装置，具体地说提供一种具备自动启辉调节与故障监测为一体的多功能辉光放电启辉装置，属于分析仪器领域。

发明背景

液体阴极辉光放电光谱早在1993年，就由Cserfalvi等提出，并建立了电解质阴极放电系统(electrolysis-cathode discharge，EICAD)，并将其应用于水溶液中部分金属离子的发射光谱分析。ELCAD的结构是本项目仪器结构的原型。其组成主要是：电解质溶液由输液系统控制，经进样导管的一端以适当流速导出，形如喷泉，而在液体表面几毫米处放置一金属电极，两极间加上一定正电压，两极间气体击穿，从而形成放电，产生等离子体。在与电解质阴极放电系统(ELCAD)相关早期研究中，研究人员尝试采用了不同的气压及载气作为实验条件以研究封闭式放电系统，如以氩气为载气，以含有铜离子的酸化溶液为阴极，与铂电极构成放电系统，这一系统可在与大气压接近的气压条件下生成等离子体，且易于与微流注射系统相结合。然而封闭模式存在着一定的问题，如等离子体的产生由于放电室中的气压变化而不稳定，水蒸气易凝结在放电室壁上等，而ELCAD系统可在常压下及一般空气下操作的，从而可以摒弃复杂的气压控制系统，且等离子体的产生比较稳定，有助于提高灵敏度。例如，张真等(大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的研究进展及应用，《分析化学》2013年第10期)报道了ELCAD辉光放电阴极溅射过程机理。在大气压下，当两极之间达到足够高的电压时，电解质溶液被汽化和电离，电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向相反方向加速，大量电子与汽化的水分子碰撞，正离子则撞击阴极液体表面通过动能传递使阴极发生溅射。大量的原子、离子和电子参与等离子体的碰撞过程使辉光放电的机制十分复杂。在辉光放电等离子体中有两个对样品分析重要的区域，分别是“负辉区”和“阴极暗区”。阴极暗区为靠近阴极表面的薄层区域，有较高的正离子密度，整个辉光放电的电压降几乎全部加在这里。负辉区一般占有辉光放电的大部分体积，几乎是无场的区域，电子承担着传导电流的作用。随后，进一步研究了ELCAD液态电极放电过程中的温度及发射光谱的空间分布。对于可自维持的弧光放电过程，气体与电子的温度是获得有效光谱分析数据的两个重要因素，实验结果表明在大气压下，气体与电子的温度基本一致，而溶解在溶液中的金属离子，其发射光谱线强度最大值发生在阴极放电端，因而此处的背景噪声相对较低，有利于光谱观测，认为这一端的电子温度高从而导致发射光谱强度高。

Cserfalvi等在其设计的ELCAD系统中引入流动注射系统进行进样，但之后的研究还无法实现不同试样的连续进样检测。然而以此为原型，人们设计了各种以电解质为阴极的辉光放电系统。Yagov等设计了一种滴溅式液态电极放电系统(drop-spark discharge，DSD)，可间歇地产生放电，这一装置与ELCAD相比可减小初始启动电压。他们研究了低浓度酸对电解质中会属离子光谱强度的影响，经实验表明在溶液中加入低浓度的硝酸、硫酸等无机酸后，金属离子的谱线强度大大增加。