[发明专利]一种聚丙烯酰胺基凝胶颗粒的制备方法

说明书

本发明提供了一种聚丙烯酰胺基凝胶颗粒的制备方法，属于凝胶颗粒的制备领域。本发明的离子液体密度比硅油和液体石蜡的密度高，同时低于预聚液的密度，预聚液在离子液体中降落速度慢，在降落过程中凝胶颗粒慢慢形成，且不易沉底，因此形成的凝胶颗粒更接近球形，提高了规整度。并且，由于PFsubgt;6/subgt;supgt;‑/supgt;的存在，离子液体呈现疏水性，而丙烯酰胺和生成的聚丙烯酰胺含有强亲水性基团—酰胺基，使得亲水性的凝胶颗粒在形成的过程中受到疏水作用，更接近球形，进一步提高了聚丙烯酰胺基凝胶颗粒的规整度。本发明将反应温度控制在上述范围避免了聚合速率过快和引发剂失效；将自由基聚合反应的时间控制在一定范围利于较完全的反应，提高凝胶颗粒的规整度。

技术领域

本发明属于凝胶颗粒的制备领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺基凝胶颗粒的 制备方法。

背景技术

聚丙烯酰胺基凝胶颗粒一般都是将聚丙烯酰胺的预聚液滴加到液体石蜡或 者硅油中制备。但在液体石蜡中滴定凝胶颗粒时，由于石蜡的密度很小，预聚 液滴进去以后会沉底，形成的凝胶颗粒规整性较差，且不易成型；在硅油中滴 定凝胶颗粒时，由于硅油的密度也比预聚液的密度小，虽然凝胶颗粒在硅油中 缓慢降落，能形成凝胶颗粒，但形成的凝胶颗粒规整性也较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯酰胺基凝胶颗粒的制备方法，制备的聚 丙烯酰胺基凝胶颗粒规整度高。

本发明提供了一种聚丙烯酰胺基凝胶颗粒的制备方法，包括以下步骤：

将制备原料进行交联反应得到预聚液；所述制备原料包括聚合单体、交联 剂、引发剂与水；所述聚合单体包括丙烯基类单体和1-乙烯基-3-丙基磺酸咪唑 内盐；所述丙烯基类单体包括丙烯酰胺；

将所述预聚液滴加至双烷基取代咪唑类六氟磷酸盐中进行自由基聚合反 应，得到聚丙烯酰胺基凝胶颗粒；所述自由基聚合反应的温度为80～95℃；所述 自由基聚合反应的时间在5min以上；所述双烷基取代咪唑类六氟磷酸盐的结构 如式I所示：

所述式I中n为9～20的整数。

优选的，所述丙烯基类单体还包括丙烯酸，所述丙烯酸的中和度为60～80％。

优选的，所述丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为1～4.5：1。

优选的，所述1-乙烯基-3-丙基磺酸咪唑内盐物质的量为丙烯基类单体总物 质的量的3～15％。

优选的，所述交联剂的质量为丙烯基类单体质量的1～2％；所述交联剂包括 硝酸盐。

优选的，所述引发剂的质量为丙烯基类单体质量的8～10％；所述引发剂包 括过硫酸盐。

优选的，所述双烷基取代咪唑类六氟磷酸盐离子液体包括1-丁基-3十烷基 咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3十二烷基咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3十四烷基咪唑 六氟磷酸盐中的一种。

优选的，所述交联反应的时间为50～70min。

优选的，所述1-乙烯基-3-丙基磺酸咪唑内盐的制备方法，包括以下步骤：

将1-乙烯基咪唑的有机溶液与1,3-丙烷磺内酯混合进行季胺化反应，得到 1-乙烯基-3-丙基磺酸咪唑内盐；所述季胺化反应的温度为40～45℃，时间为 22～24h。

优选的，所述1-乙烯基咪唑与1,3-丙烷磺内酯的摩尔比为1:1。