[发明专利]一种用于制备微纳米材料的方法

说明书

本公开提供了一种用于制备微纳米材料的方法，包括：a)将牺牲载体引入到包含用于制备微纳米材料的原料和助剂的浆料中以形成包含牺牲载体的混合体；b)去除混合体中的牺牲载体以形成具有多孔结构的预制体；c)对预制体进行合成以制备由微纳米材料构成的多孔体；以及d)对多孔体进行分散操作即得微纳米材料。本公开的制备微纳米材料的方法不仅提高了微纳米材料的产率，而且所得到的微纳米材料的形貌发育充分，杂质少，质量高。

技术领域

本公开涉及材料制备领域，且尤其涉及一种制备微纳米材料的方法。

背景技术

微纳米材料是微米材料和纳米材料的统称。微纳米材料的制备方法通常有气相法、液相法和固相法三大类。然而，无论是哪一类方法，所制备的微纳米材料都依托于载体。这些载体通常为原料粉末及其制备产物本身形成的各种结构的堆积体，如自然堆积体和多孔堆积体；这些载体也可以是异相载体，如Si、石墨、Al₂O₃等衬底表面和SiC等多孔体陶瓷内气孔的表面。采用堆积体方法会因为密集的微纳米材料相互结合、纠缠、团聚而导致差的分散性，若后续采用球磨等物理化学方法强制破碎分散，将会显著破坏微纳米材料的形貌并引入杂质，严重降低了微纳米材料的品质。采用异相载体会因为所制备的微纳米材料的产率低、难收取、易引入杂质而无法实现大规模生产。

因此，需要一种分散性优异的微纳米材料的规模化制备方法。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

一方面，本公开提供了一种用于制备微纳米材料的方法，包括以下步骤：

a)将牺牲载体引入到包含用于制备微纳米材料的原料和助剂的浆料中，并成形和干燥，以形成包含牺牲载体的混合体；b)去除混合体中的牺牲载体以形成预制体；c)对预制体进行合成以制备由微纳米材料构成的多孔体；以及d)对多孔体进行分散操作即得微纳米材料。

正如本公开中使用的，术语“微纳米材料”是微米材料和纳米材料的统称。微米材料是指材料的尺度为微米和亚微米量级。纳米材料是指某一维度的尺寸小到100nm以下的材料，包括但不限于零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料和三维纳米材料。零维纳米材料呈粒子状，包括但不限于量子点；一维纳米材料呈纤维状，包括但不限于晶须、纳米纤维、纳米线和纳米管；二维纳米材料呈片层状，包括但不限于纳米片、石墨烯；三维纳米材料呈颗粒状，包括但不限于纳米粉末。

在步骤a中，可以采用湿法球磨等制浆方法将制备微纳米材料的原料与对应的助剂制备成均匀性、悬浮性和流动性优良的浆料。

正如本公开中使用的，术语“原料”指用于制备微纳米材料的原料。例如，制备α-Si₃N₄晶须的原料可以采用硅粉；制备β-Si₃N₄晶须的原料可以采用α-Si₃N₄粉；制备AlN纳米纤维可以采用铝粉；制备SiC晶须可以采用液态有机硅树脂和酚醛树脂；制备BN纳米片可以采用硼酸粉末和尿素粉末；制备石墨烯可以采用石墨、高锰酸钾、浓硫酸、水合肼、氨水；制备MoS₂纳米片层可以采用钼酸钠粉末和硫脲粉末；制备ZnO晶须可采用锌粉；制备TiO₂纳米粉可以采用氯化钛、盐酸和氨水。

可选地，原料可以呈颗粒、粉末或液体的形式，如采用硅粉、铝粉、氮化硅粉、液态有机硅树脂、酚醛树脂等。浆料中的颗粒或粉末的粒径可以在0.01μm-100μm的范围内。可选地，呈颗粒、粉末或液体形式的原料的纯度可以在80wt％以上，优选90wt％以上。