[发明专利]一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺在审
申请号: | 202211255867.2 | 申请日: | 2022-10-13 |
公开(公告)号: | CN115557915A | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 苗进之;师铁军;秦文艳;刘龙飞;王奎亮;刘志勇;黄俊;宋相旭;宋平原;李丛林;贾太轩;霍振 | 申请(专利权)人: | 河南省开仑化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 东台金诚石专利代理事务所(特殊普通合伙) 32482 | 代理人: | 刘杰伟 |
地址: | 456400 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 硫化 促进剂 新型 提纯 工艺 | ||
1.一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,
取粗品M500-800g加入在密闭且惰性气体保护的精制釜中,同时加入一定量有机溶剂,,在60-100℃的条件下进行初步萃取,初步精制完,待精制釜内液体温度降至10-40℃以下,分离出一次精制M,烘干待用;
将一次精制M放入熔融釜中,当温度升至200-240℃,保持搅拌速率180-220r/min,保持时间30-60min,接着向密闭且惰性气体保护的高压精制釜中加入一定量的有机溶剂开启冷却循环水,循环水温度保持在5-12℃,然后用氮气将熔融状态促进剂M压入高压精制釜中,分离出二次精制M。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,有机溶剂:促进剂M=(2~4):1(质量比)。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,萃取时间为60-90min,精制釜搅拌速率为50-80r/min。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,所属一次精制M时有机溶剂:促进剂M=(5-7):1(质量比)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,保持高压精制釜内液体温度50℃以上20-50min,然后降温至30℃以下,排出釜内压力。
6.根据权利要求5所述的一种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,所述步骤S2中精制釜搅拌速率为220r/min,所述步骤S4中循环水温度保持在10℃。
7.根据权利要求5所述的-种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,烘干得到精品促进剂M,熔点在181℃以上,纯度在99.85%以上。
8.根据权利要求5所述的-种橡胶硫化促进剂M的新型提纯工艺,其特征在于,精制采用的溶剂为单一溶剂,不与其他溶剂混用;溶剂包含且不限于甲苯、苯胺、二甲苯、氯化苯、四氯化碳、硝基苯、二硫化碳。
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