[发明专利]一种超级电容器用的FeP空心纳米棒及其制备方法

权利要求书

1.一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料，其特征在于：所述FeP纳米棒为FeP纳米颗粒堆积形成空心结构纳米棒，是以MoO₃纳米纤维作为模板，在其表面沉积FeOOH纳米颗粒，消除模板后磷化得到。

2.一种如权利要求1所述的超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：先合成MoO₃纳米纤维，将其分散于去离子水中，再加入Na₂SO₄和FeCl₃∙6H₂O组成的混合水溶液，加热处理，然后去除MoO₃模板，最后进行磷化处理。

3.如权利要求2所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述MoO₃纳米纤维和去离子水的质量体积比为1.2mg：1mL。

4.如权利要求2或3所述的一种超级电容器用FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述去离子水和混合水溶液的体积比为5:1。

5.如权利要求2或3所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述混合水溶液中，Na₂SO₄、FeCl₃∙6H₂O和水的质量体积比为5.6mg：2.7-32.4mg：1mL。

6.如权利要求4所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述混合水溶液中，Na₂SO₄、FeCl₃∙6H₂O和水的质量体积比为5.6mg：2.7-32.4mg：1mL。

7.如权利要求2或3所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为90-100℃，处理时间为2h。

8.如权利要求4所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为90-100℃，处理时间为2h。

9.如权利要求5所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为90-100℃，处理时间为2h。

10.如权利要求6所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为90-100℃，处理时间为2h。

11.如权利要求10所述的一种超级电容器用FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述磷化处理是将NaH₂PO₂和FeOOH纳米棒在N₂氛围下，于350-360℃下保温1.5-2h。

12.如权利要求11所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述合成MoO₃纳米纤维是将(NH₄)₂MoO₄∙4H₂O溶解于去离子水中，再加入浓HNO₃，搅拌均匀后在180^oC下水热反应8h，产物经抽滤、水洗、干燥后得到MoO₃纳米纤维。

13.如权利要求12所述的一种超级电容器用的FeP空心纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述(NH₄)₂MoO₄∙4H₂O、去离子水和浓硫酸的质量体积比为1.8g：300mL：60mL。

14.一种超级电容器用的FeP空心纳米棒的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

步骤（一）制备MoO₃纳米纤维

将(NH₄)₂MoO₄∙4H₂O溶解于去离子水中，再加入质量浓度为68%的浓HNO₃，搅拌均匀后在180^oC下水热反应8h，产物经抽滤、水洗、干燥后得到MoO₃纳米纤维，(NH₄)₂MoO₄∙4H₂O、去离子水和浓硫酸的质量体积比为1.8g：300mL：60mL；

步骤（二）制备MoO₃/FeOOH复合纳米纤维

将120mg的MoO₃纳米纤维加入100mL去离子水中并超声分散，再加入20mL预先溶解有112mg Na₂SO₄和54-648mg FeCl₃∙6H₂O的水溶液，将反应液搅拌下加热至90-100^oC，保持2h，使FeOOH纳米颗粒均匀沉积至MoO₃纳米纤维表面，合成出MoO₃/FeOOH复合纳米纤维；

步骤（三）制备FeOOH空心纳米棒

MoO₃/FeOOH复合纳米纤维经抽滤、反复水洗后超声分散于50mL水中，快速搅拌下逐滴加入5mL质量分数为10%的氨水，反应过夜，使氨水充分溶解MoO₃内核，从而获得FeOOH空心纳米棒；

步骤（三）磷化处理

取FeOOH空心纳米棒铺展于瓷舟一端，然后将NaH₂PO₂粉末置于磁舟另一端，将瓷舟放入气氛管式炉中，使NaH₂PO₂粉末处于上风端，然后在N₂氛围中于350-360^oC保持2h。