[发明专利]一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用

说明书

本发明公开一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用，所述橄榄石标准样品的制备方法包括以下制备步骤：将橄榄石粗碎，得橄榄石粗体；对所述橄榄石粗体研磨，烘干，得橄榄石粉体；对所述橄榄石粉体压片，得橄榄石坯体；在保护气中对所述坯体烧结，得块状橄榄石铁同位素组成标准样品。本发明提出在不引入粘结剂的情况下制备出能够用于橄榄石微区原位铁同位素分析的成分均一、易储存、适合长期使用的微区铁同位素组成标准样品。

技术领域

本发明涉及微区原位金属稳定同位素分析测试技术领域，具体涉及一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用。

背景技术

橄榄石是组成地球上地幔的主要矿物之一，也是富镁岩浆在到达地表时最早形成的结晶产物。因此橄榄石通常被作为岩浆形成或上升过程中发生的物理化学过程的地球化学及岩石学方面的示踪剂。橄榄石的结构信息和化学成分不仅能够用于推断原始岩浆的成分，其成分分带更是记录了岩浆在上升喷发过程中不同时期岩浆的演化过程、环境的变化等重要信息。橄榄石晶体中的成分分带是岩浆系统化学或者物理条件改变的证据，这种存在于演化过程中的改变包括熔体成分，氧逸度，压力，挥发分含量。因此对橄榄石的研究对原始岩浆的推断及岩浆演化及时间尺度过程有着重要意义，其元素和同位素组成特征在反演岩石圈地幔的物质组成、性质以及长期演化过程等方面发挥了重要作用。随着分析技术的进步和新兴研究手段的开发，对橄榄石铁同位素的准确测定成为可能。橄榄石铁同位素地球化学特征对于研究岩浆过程(如部分熔融、地幔交代和岩浆分异等)中的铁同位素分馏行为，理解地球的岩浆作用和地幔作用过程、示踪岩浆型矿床的物质来源和成矿过程等方面具有重要意义。

激光剥蚀等离子体质谱是矿物微区原位同位素分析的重要手段之一，它具有高空间分辨率、耗样量少、低污染风险及快速经济等优点，可以获取矿物微区尺度上的同位素信息。然而，由于激光剥蚀等离子体质谱分析同位素为相对方法，即通过比较待测样品和标准样品中同位素的比值进行分析，而铁同位素组成均一且基体匹配的橄榄石固体标准样品的缺乏直接制约了激光剥蚀等离子体质谱对橄榄石微区原位铁同位素准确分析的应用。

一般地，制备激光剥蚀等离子体质谱同位素分析测试标准样品，可以从自然界中选取天然矿物破碎成小块样品，镶嵌在树脂中，打磨抛光后经过均匀性检验和分析定值制得成品。然而自然界中橄榄石成分复杂多样，均匀性一致性较差，符合要求的样品量小，无法长期推广使用。

传统上，制备用于微区分析的成分相对均匀的固体标准样品的方法是粉末压片法，该方法是将粉末样品直接压制成片、简便高效快速，但是样品容易松散，无法长期储存，且在激光剥蚀过程中，激光的束斑、能量和频率对其影响较大，造成铁同位素分析误差大，无法达到高精度和高准确度的分析要求。为了改善压制法样品的松散、致密度低的缺点，通常会引入粘结剂在体系中，提升压片的强度。但是，该方法所用粘结剂多为有机物，且无法去除，这会改变橄榄石的基体成分，也容易引入新的杂质；而且该方法所制备的压片依旧易吸潮，无法打磨水洗，难以长期保存和使用。

熔融法也是一种常用的制备的固体标准样品的方法，但主要用于元素含量分析，由于熔融后的标准物质在冷却固结过程中难以保证内外温度完全一致，进而导致各区域固结时间存在差异，这会导致铁同位素出现显著分馏，难以获得铁同位素均匀的样品。而且熔融和冷却过程中也极易发生橄榄石中二价铁被氧化，导致橄榄石物相发生根本变化。

因此，开发一种适用于微区分析的成分均一、易储存、适合长期使用的标准样品将是本领域技术的重点研究目标。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用，旨在在不引入粘结剂的情况下制备出一种用于橄榄石微区原位铁同位素组成分析的成分均一、易储存、适合长期使用的标准样品。

为实现上述目的，本发明提出的一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法，包括以下制备步骤：

S1：将橄榄石粗碎，得橄榄石粗体；