[发明专利]一种氧氮化合物异质结及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211258567.X | 申请日: | 2022-10-14 |
公开(公告)号: | CN115518668A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 罗彦佩;王乐乐;方朝君;鲍强;陈宝康;姚燕;马云龙;孔凡海;杨晓宁;雷嗣远;王凯 | 申请(专利权)人: | 苏州西热节能环保技术有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 宋合成 |
地址: | 215153*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 合物异质结 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备第一前驱体,所述第一前驱体为AM2Ta3O10或者ARTa2O7;所述AM2Ta3O10中,A为Cs或Rb,M为Ca、Sr或Ba;所述ARTa2O7中,A为Cs或Rb,R为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Y;
(2)将所述第一前驱体采用液相剥离的方法制备第二前驱体;
(3)将所述第二前驱体采用熔融盐处理或者水热处理,制备第三前驱体;
(4)将所述第三前驱体氮化原位生成氧氮化合物异质结。
2.根据权利要求1所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,
所述AM2Ta3O10以A前驱体、M前驱体、Ta前驱体为原料,通过溶胶凝胶法或高温固相法制备得到;其中所述A前驱体、M前驱体、Ta前驱体按照A、M、Ta的摩尔比为:(1~1.8):2:3进行计量配比;
所述ARTa2O7以A前驱体、R前驱体、Ta前驱体为原料,通过溶胶凝胶法或高温固相法制备得到;其中所述A前驱体、R前驱体、Ta前驱体按照A、R、Ta的摩尔比为:(1~1.8):1:2进行计量配比。
3.根据权利要求1所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,
所述A前驱体选自A的碳酸盐、A的氧化物、A的草酸盐、A的硝酸盐中的至少一种;
所述M前驱体选自M的碳酸盐、M的氧化物、M的草酸盐、M的硝酸盐中的至少一种;
所述R前驱体选自R的碳酸盐、R的氧化物、R的草酸盐、R的硝酸盐中的至少一种;
当采用溶胶凝胶法制备时,所述Ta前驱体选自TaCl5、乙醇钽中的一种;当采用高温固相法制备时,所述Ta前驱体选自Ta的氧化物。
4.根据权利要求2或3所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,
所述溶胶凝胶法是将原料添加到甲醇或乙醇中,再加入柠檬酸,再加入乙二醇,200~300℃加热形成溶胶凝胶液后,在500~800℃下煅烧1~4h;
所述高温固相法是将原料研磨均匀混合后,在800~1100℃下煅烧2~10h。
5.根据权利要求1所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,所述将第一前驱体采用液相剥离的方法制备第二前驱体的步骤为:
将所述第一前驱体先进行酸处理,然后在四丁基氢氧化铵水溶液中超声处理,再经离心分离制得所述第二前驱体;
任选地,所述酸为0.5~3mol/L盐酸或者硝酸;所述酸处理时间为4~10天,每2天更换一次酸溶液,常温搅拌;
任选地,超声处理的温度为40~80℃,时间为7~14天。
6.根据权利要求1所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,
所述熔融盐处理的温度为300~400℃,处理时间为24~48h;所述熔融盐选自KNO3、LiNO3、NaNO3中的至少一种;
所述水热处理的温度为100~200℃,处理时间为24~48h,水溶液为KOH水溶液、LiOH水溶液、NaOH水溶液中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将第三前驱体与熔融盐按照摩尔比1:(0.5~5)混合后,再进行氮化。
8.根据权利要求1或7所述的一种氧氮化合物异质结的制备方法,其特征在于,步骤(4)中氮化的温度为900~1000℃,在200~300mL/min氨气流中氮化0.05~3h。
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