[发明专利]锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体及其制备方法在审
申请号: | 202211259192.9 | 申请日: | 2022-10-14 |
公开(公告)号: | CN115676913A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 左美华;邢王燕;阳锐;宋方亨;蒋雪平;杜先锋;孙宏;岳川丰;王承乔;赖定辉;黄宇 | 申请(专利权)人: | 宜宾光原锂电材料有限公司;宜宾锂宝新材料有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;C01G9/00;H01M10/0525;H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 周宇杰 |
地址: | 644200 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 型核壳 结构 三元 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于:生产原料包括层状碱式碳酸锌晶体。
2.根据权利要求1所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按镍、钴、锰摩尔比为x:y:1-x-y配制镍钴锰三元盐溶液,其中0.6≤x<1,0<y≤0.2;
S2、在反应釜中加入纯水,搅拌转速设置为600~800r/min,升温至60℃~65℃,持续通入氮气作为保护气;
S3、通氮气2~3h后,加入所述层状碱式碳酸锌晶体,然后加入沉淀剂和络合剂调节反应釜内物料pH为10~13,氨浓度为0.2~0.6mol/L;然后将所述镍钴锰三元盐溶液、沉淀剂、络合剂连续加入反应釜中进行共沉淀反应;
S4、当反应釜中生成的产品粒度达到3~4um时结束反应,生成的沉淀浆料经后处理得到锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体。
3.根据权利要求1或2所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述层状碱式碳酸锌晶体按照如下方法制备:
A、按照每100g氧化锌矿粉使用100~140L硫酸溶液的比例,将计量的氧化锌矿粉溶解于温度为25~30℃、质量浓度为3%~5%的硫酸溶液中,得到硫酸锌溶液;
B、量取一定量的所述硫酸锌溶液,按照1:1~1.1的体积比,向所述硫酸锌溶液中加入浓度为0.2~0.3mol/L的Na2CO3溶液,在室温下以转速600~900r/min搅拌1~2h,得到混合溶液;
C、将所述混合溶液在100~120℃下加热4~8h,自然冷却后再用去离子水和无水乙醇清洗,洗后置于80~140℃下烘干,即得所述层状碱式碳酸锌晶体。
4.根据权利要求2所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于:所述沉淀剂为NaOH溶液和/或Na2CO3溶液。
5.根据权利要求2所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于:所述络合剂选自NH3·H2O溶液、碳酸氢铵、柠檬酸、水杨酸钠、乙二胺四乙酸中的一种。
6.根据权利要求2所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于:步骤S3中共沉淀反应前8h所述镍钴锰三元盐溶液的流量为2~3L/h,反应8h后将所述镍钴锰三元盐溶液流量调整为6~8L/h,并按照工艺要求的pH和氨值同步提高沉淀剂和络合剂流量。
7.根据权利要求2所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S4中具体按照如下步骤进行所述后处理:将生成的沉淀浆料用隔膜泵抽至过滤装置中进行固液分离,滤饼用碱溶液洗涤30~60min,再用纯水洗涤至产品的各项杂质含量达标,然后放入烘箱在120~140℃下烘干至水分含量达标,再将烘干的产品取出进行筛分、除磁后得到锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体。
8.由权利要求1~7中任一权利要求所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体的制备方法制得的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体。
9.一种正极材料生产方法,其特征在于:生产原料包括权利要求8所述的锌掺杂型核壳结构高镍三元前驱体。
10.由权利要求9所述的正极材料生产方法制得的正极材料。
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