[发明专利]一种全固态锂离子原位测试装置的使用方法

说明书

本发明涉及电池测试技术领域，具体涉及一种适用于中子衍射实验的全固态锂离子原位测试装置的使用方法，采用的温控系统中与正极片、负极片相接触的部件材料选择为钛锆合金，因为是钛锆合金对中子衍射没有衍射峰，同时正极片、负极片与钛锆合金电池外壳的绝缘处理采用玻璃纤维，其经中子衍射后会产生微小的杂乱的中子衍射背底，其对正极片以及负极片产生规律的中子衍射信号几乎没有影响，这对正极片与负极片的中子衍射峰的获取至关重要，不会对其信号产生影响，另外不是直接接触的零部件虽然有影响材料，但是在外围罩上一层屏蔽装置‑氮化硼，这样入射此方向的中子会被氮化硼吸收，不会在相关材料上产生衍射信号。

技术领域

本发明涉及电池测试技术领域，尤其涉及一种适用于中子衍射实验的全固态锂离子原位测试装置的使用方法。

背景技术

近年来随着先进通讯终端、电动汽车、规模储能等领域快速发展，对高能量密度二次电池需求十分迫切。在各种商业化可充放电化学储能装置中，锂离子电池拥有最高的能量密度。

固态电池技术是可能同时实现高能量密度兼具高安全性的解决方案之一，全固态锂电池采用不含有机溶剂的固态电解质，具有不挥发、不易燃、在高温和空气等条件下稳定、电化学窗口宽、机械强度大、防止锂枝晶造成短路等优点，可以大幅提高安全性；另一方面，固态电池可采用金属锂作为负极材料，大大提升了电池的能量密度。

中子实验技术在针对上述关键科学问题研究中具有独特而不可替代的优势。中子与物质的作用方式与电子和X射线不同。中子与原子核相互作用是一种短程交互作用，其散射长度随原子序数没有明显的变化规律。因此，中子散射相比于其他方法，在探测轻质元素(如氢、锂、氧等)方面更加灵敏和准确。此外种子具有很好的穿透性，非常适合进行非破坏性的电池服役于工作状态实时原位表征。因此中子技术在固态锂电池材料与器件研究中具有不可取代的独特优势。

散裂中子源是中子散射研究和应用的大型研究平台，对材料科学技术，物理，化学化工，资源环境，新能源，生命科学，医药，纳米科学等诸多领域的前沿研究，和解决国家的许多重大战略需求的关键问题提供先进的研究平台。

中子散射谱仪适用于中子散射实验的装置，主要研究物质的微观结构和运动。本次发明主要在通用粉末衍射谱仪和小角散射谱仪进行实验。

通用粉末衍射谱仪(GPPD)属于弹性散射谱仪，主要用于研究物质的晶体结构和磁结构。GPPD采用中子的飞行时间技术，选择合适的慢化器到样品的距离(30m)，并拥有三组不同角度的探测器。低角探测器(30°)适于测定较大晶体的结构；高角度背散射探测器(150°) 适于分辨率较高的研究，分辨率可达到0.2％；中角探测器(90°) 可有效避免样品腔的散射。适于在特殊样品环境下的结构研究。

CSNS小角散射仪是通用型飞行时间小角散射仪，它利用从耦合液氢慢化器出来的的脉冲中子束，测量样品I(q)-q散射强度曲线，并通过模型拟合获得样品中纳米尺度不均匀结构信息。CSNS 小角散射谱仪采用经典点聚焦针孔相机几何，由准直器和中子光阑限束实现中子束的准直与聚焦。谱仪采用短直束线设计，总长度为16 米，样品到慢化器表面的距离为12米，到探测器(可移动)的距离可在2～4米范围内调整。其测量的Q范围为可用于探测物质体系在1～100nm尺度内的微观和介观结构。相对于同步辐射，具备独特的衬度变换技术。可通过同位素替代(如氘代)实现对材料结构中某些特殊区域或片段的“标记”和选择性观测。

目前，市场上针对全固态锂离子电池进行中子衍射实验的原位装置较少，并且仅有的装置中针对全固态锂离子电池所需的实验条件涵盖不够，例如专利《一种电池原位测试装置》(申请公布号： CN213658936U),虽然专利中兼具温控系统以及充放电系统，但是缺少必要的真空环境，并且在通用粉末谱仪以及小角散射谱仪的样品环境下无法匹配连接装置且更换起来较繁琐，还有就是适用范围广泛，导致针对中子衍射实验没有相关的优化，部分零部件选择的材料会对中子衍射实验产生不利影响。