[发明专利]一种料液中磷酸二丁酯含量的测量方法

说明书

本发明提供一种料液中磷酸二丁酯含量的测量方法，包括：获取料液，所述料液中的磷酸二丁酯的含量为预设含量值；对所述料液进行硅烷化处理，得到处理后的料液；在预设检测条件下，通过预设气相色谱仪对硅烷化处理后的料液进行磷酸二丁酯含量测量，获得所述硅烷化处理后的料液中磷酸二丁酯含量的信号值；根据所述信号值以及预设标准溶液曲线，确定所述料液中磷酸二丁酯的含量。本发明提供的方案可以准确测定未知料液中微量磷酸二丁酯的含量，提高检测的准确性。

技术领域

本发明涉及核燃料后处理分析技术领域，特别是指一种料液中磷酸二丁酯含量的测量方法。

背景技术

TBP(磷酸三丁酯)辐解产物DBP(磷酸二丁酯)的测定一直受诸多因素影响导致无法准确、快速地测量。目前用于微量DBP含量的分析方法主要为离子色谱法和分光光度法。但是离子色谱法测定DBP存在标准曲线难以制作，曲线线性关系不理想，且测量容易受到杂质离子影响的问题。分光光度法存在操作步骤多、分析时间长的问题，同时DBP浓度过大时会超过曲线范围导致返工，造成测量成本高。

此外由于DBP极性强，沸点高，通常采用甲酯化等方式降低其极性和沸点，而甲酯化涉及的重氮甲烷等试剂毒性较大，并有较大爆炸风险，需要现用现制，操作不便，同时也严重危害操作人员健康。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种料液中磷酸二丁酯含量的测量方法，以提高磷酸二丁酯含量检测的准确性及效率。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种料液中磷酸二丁酯含量的测量方法，包括：

获取料液，所述料液中的磷酸二丁酯的含量为预设含量值；

对所述料液进行硅烷化处理，得到硅烷化处理后的料液；

在预设检测条件下，通过预设气相色谱仪对硅烷化处理后的料液进行磷酸二丁酯含量测量，获得所述硅烷化处理后的料液中磷酸二丁酯含量的信号值；

根据所述信号值以及预设标准溶液曲线，确定所述料液中磷酸二丁酯的含量。

可选的，对所述料液进行硅烷化处理之前，还包括；

在预设干燥时间内，通过预设干燥剂对所述料液进行干燥处理。

可选的，所述预设干燥剂包括以下任意一项：

氧化铝；无水硫酸钙；4A分子筛。

可选的，所述预设标准溶液曲线是根据磷酸二丁酯标准溶液的浓度和该浓度的标准溶液对应的信号值确定。

可选的，根据磷酸二丁酯标准溶液的浓度和该浓度的标准溶液对应的信号值确定预设标准溶液曲线，包括：

配置浓度为0.001mol/L的磷酸二丁酯标准溶液；

对所述浓度为0.001mol/L的磷酸二丁酯标准溶液进行梯度稀释处理，得到多个不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液；

通过预设气相色谱仪对多个不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液进行测量，得到不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液对应的信号值；

根据所述不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液及对应的信号值，绘制并得到所述预设标准溶液曲线。

可选的，通过预设气相色谱仪对多个不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液进行测量之前，还包括：

对多个不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液进行预处理，得到预处理后的多个不同浓度的磷酸二丁酯标准溶液。

可选的，对获取到的料液进行硅烷化处理，包括：

在预设反应温度及预设反应时间内，通过预设体积的吡啶和衍生化试剂对获取到的料液进行硅烷化处理。