[发明专利]一种磁性复合银纳米材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种磁性复合银纳米材料及其制备方法与应用。本发明通过将盐酸多巴胺固体和磁性Fe₃O₄加入到Tris‑HCl缓冲溶液中，将混合溶液进行超声处理40min，再将其在室温下机械搅拌12h，得到Fe₃O₄@PDA；再将柠檬酸钠和AgNO₃加入去离子水中溶解，配置为柠檬酸钠‑AgNO₃溶液；往所述柠檬酸钠‑AgNO₃溶液中加入0.01mol/L抗坏血酸溶液，超声混匀得到Ag溶胶；最后将Fe₃O₄@PDA加入H₂O中超声分散后，加入所述Ag溶胶，超声分散15min、静置15min进行磁分离，重复磁分离操作若干次，获得磁性复合银纳米材料，该磁性复合银纳米材料用于拉曼基底以对多菌灵和甲基硫菌灵农药残留进行检测，检测灵敏度非常好，可以检测到浓度更低的农药残留，并且检测过程快速、简便、无污染。

技术领域

本发明属于纳米新材料与食品安全技术领域，尤其涉及一种磁性复合银纳米材料及其制备方法与应用。

背景技术

近几年来，食品安全问题已经成为困扰人类的一大难题，危及着人们的健康和生命，甚至社会的稳定和繁荣。农产品的农药残留严重危害人类健康。农药检测技术发展迅速，并逐渐向着准确、简单、快速、高效、环保的方向不断发展。农药残留的分析检测过程主要包括样品前处理、检测和分析三个阶段。

目前，农产品中多菌灵和甲基硫菌灵类农药残留的分析方法，主要包括气相色谱法、液相色谱法、紫外可见分光光度法、普通拉曼光谱法、表面增强拉曼光谱法等。其中，液相色谱和气相色谱法操作繁琐麻烦，太费时间；对于紫光分光光度法而言，需要将这两种农药分别和纳米金混合，没混和前金的吸光度值较高，加入后信号降低，利用这个原理实现对农药的检测，但检测过程中，这是一个信号不断降低的过程，且存在干扰大；而用普通拉曼光谱法检测这两种农药，但这两种农药的拉曼信号比较微弱；对于表面增强拉曼光谱法来说，直接将Ag纳米粒子作为拉曼基底，利用拉曼光谱仪检测甲基硫菌灵和多菌灵，但检测的信号仍比较弱。

因此，现有这些方法普遍存在繁琐耗时、检测灵敏度较低、难以实现对微量农药残留的检测等问题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种磁性复合银纳米材料。

本发明的再一目的之一在于提供上述磁性复合银纳米材料的制备方法。

为克服现有技术的缺点和不足，本发明的再一目的在于提供上述磁性复合银纳米材料的应用。

本发明是这样实现的，一种磁性复合银纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将盐酸多巴胺固体和磁性Fe₃O₄加入到Tris-HCl缓冲溶液中，将混合溶液进行超声处理40min，再将其在室温下机械搅拌12h，得到Fe₃O₄@PDA；

(2)将柠檬酸钠和AgNO₃加入去离子水中溶解，配置为柠檬酸钠-AgNO₃溶液；往所述柠檬酸钠-AgNO₃溶液中加入0.01mol/L抗坏血酸溶液，超声混匀得到Ag溶胶；

(3)将所述Fe₃O₄@PDA加入H₂O中超声分散后进行磁分离若干次获得磁性复合银纳米材料，所述磁分离操作为：加入所述Ag溶胶，超声分散15min、静置15min。

优选地，在步骤(1)中，所述盐酸多巴胺固体、磁性Fe₃O₄、 Tris-HCl缓冲溶液的质量体积比为0.2g：0.2g：90mL；其中，Tris-HCl 缓冲溶液的pH为8.50、Tris浓度为0.12g/100mL。