[发明专利]一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法

权利要求书

1.一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤,

步骤一：将化合物Ⅰ和氯化铪溶解在有机溶剂中，得到混合溶液；

步骤二：步骤一获得的混合溶液转移至反应釜中进行反应，反应结束后过滤获得一级样品；

步骤三：将步骤二获得的一级样品经过洗涤、干燥后得到Hf-MOF；

步骤四：将步骤三获得的Hf-MOF超声分散在无水乙醇中，加入正丁胺反应，反应结束过滤后得到二级样品，将二级样品洗涤、干燥得到M-Hf-MOF；

所述M-Hf-MOF即为次氯酸根离子荧光探针；

步骤一中，所述化合物Ⅰ的结构式如下所示：

2.根据权利要求1所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，化合物Ⅰ和氯化铪的摩尔比为1:1；有机溶剂为DMF和冰醋酸的混合溶剂，DMF和冰醋酸的体积比为6-6.5:1；氯化铪在有机溶剂内的浓度为0.007-0.0075mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，反应温度为79-81℃，反应时间为40-48h。

4.根据权利要求1所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，将一级样品使用DMF进行洗涤；洗涤结束后离心过滤得到滤饼；将滤饼在40-50℃的温度下真空干燥24-48h得到Hf-MOF。

5.根据权利要求4所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤三中，一级样品洗涤的过程为：将一级样品浸泡在DMF中20-24h，且在浸泡的过程中，每隔5-6h换一次DMF。

6.根据权利要求1所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，反应温度为120-130℃，反应时间为30-50min。

7.根据权利要求6所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，反应结束后，使用离心分离的方式进行过滤，得到二级样品；使用无水乙醇对二级样品进行洗涤。

8.根据权利要求7所述的一种次氯酸根离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，将二级样品在40-50℃的温度下真空干燥24-48h得到M-Hf-MOF。