[发明专利]一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202211265569.1 申请日: 2022-10-17
公开(公告)号: CN115662797A 公开(公告)日: 2023-01-31
发明(设计)人: 李现府;吴问睿;王星;王芬华;黄江胜;严玥;栗富翔;章浩 申请(专利权)人: 安徽工程大学
主分类号: H01G11/30 分类号: H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86;C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京知艺互联知识产权代理有限公司 16137 代理人: 孟晨光
地址: 241000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 电极 材料 zif 67 衍生 过渡 金属 硫化物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)ZIF-67的合成:将2-甲基咪唑,六水合硝酸钴分别溶解在等体积的有机溶剂中,搅拌一定时间后,将2-甲基咪唑溶液在快速搅拌下迅速倒入六水合硝酸钴溶液中,于室温下静置24h,产物用甲醇离心清洗,并于真空干燥箱中烘干后得到ZIF-67;

(2)ZIF-67衍生的CCTS的合成:以ZIF-67,二水合氯化铜,二水合氯化亚锡以及硫代乙酰胺为反应物,在有机溶剂搅拌条件下形成前驱体溶液,在反应釜中90-120℃下反应4-10h;

(3)ZIF-67衍生的CCTS纳米材料的制备:待反应釜冷却至室温,倾倒出上层透明溶液,用无水乙醇和去离子水清洗产物,并在真空干燥箱干燥得到ZIF-67衍生的CCTS纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-甲基咪唑与六水合硝酸钴的物质的量的比为(2-4):(0.6-1.2)。

3.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-甲基咪唑、六水合硝酸钴分别溶解在等体积的有机溶剂中,搅拌时间为30-60min。

5.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中甲醇离心清洗具体为甲醇离心清洗20min,并重复三次。

6.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中二水合氯化铜、ZIF-67、二水合氯化亚锡、硫代乙酰胺的物质的量比值为(1.5-2.5):(0.08-0.3):(0.8-1.5):(3-4.5),有机溶剂与所有反应物物质的量的比值为140:(0.5-1)。

7.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或者乙醇。

8.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和所述步骤(2)中的搅拌方式均采用磁力搅拌,转速是800-1000r/min。

9.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中清洗产物具体是先用去离子水离心20min,再用无水乙醇离心20min,重复该过程三次。

10.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和所述步骤(3)中真空干燥箱的温度为60-80℃,所述真空干燥箱的干燥时间为10-14h。

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