[发明专利]一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法在审
申请号: | 202211265569.1 | 申请日: | 2022-10-17 |
公开(公告)号: | CN115662797A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 李现府;吴问睿;王星;王芬华;黄江胜;严玥;栗富翔;章浩 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86;C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京知艺互联知识产权代理有限公司 16137 | 代理人: | 孟晨光 |
地址: | 241000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电极 材料 zif 67 衍生 过渡 金属 硫化物 制备 方法 | ||
1.一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)ZIF-67的合成:将2-甲基咪唑,六水合硝酸钴分别溶解在等体积的有机溶剂中,搅拌一定时间后,将2-甲基咪唑溶液在快速搅拌下迅速倒入六水合硝酸钴溶液中,于室温下静置24h,产物用甲醇离心清洗,并于真空干燥箱中烘干后得到ZIF-67;
(2)ZIF-67衍生的CCTS的合成:以ZIF-67,二水合氯化铜,二水合氯化亚锡以及硫代乙酰胺为反应物,在有机溶剂搅拌条件下形成前驱体溶液,在反应釜中90-120℃下反应4-10h;
(3)ZIF-67衍生的CCTS纳米材料的制备:待反应釜冷却至室温,倾倒出上层透明溶液,用无水乙醇和去离子水清洗产物,并在真空干燥箱干燥得到ZIF-67衍生的CCTS纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-甲基咪唑与六水合硝酸钴的物质的量的比为(2-4):(0.6-1.2)。
3.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-甲基咪唑、六水合硝酸钴分别溶解在等体积的有机溶剂中,搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中甲醇离心清洗具体为甲醇离心清洗20min,并重复三次。
6.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中二水合氯化铜、ZIF-67、二水合氯化亚锡、硫代乙酰胺的物质的量比值为(1.5-2.5):(0.08-0.3):(0.8-1.5):(3-4.5),有机溶剂与所有反应物物质的量的比值为140:(0.5-1)。
7.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或者乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和所述步骤(2)中的搅拌方式均采用磁力搅拌,转速是800-1000r/min。
9.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中清洗产物具体是先用去离子水离心20min,再用无水乙醇离心20min,重复该过程三次。
10.根据权利要求1所述的一种电极材料用ZIF-67衍生的过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和所述步骤(3)中真空干燥箱的温度为60-80℃,所述真空干燥箱的干燥时间为10-14h。
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