[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂中间体的制备方法

说明书

本发明公开了一种受阻胺类光稳定剂及中间体的制备方法，是以1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮、1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢气为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下，在一定温度下进行缩合及加氢反应，反应结束后，过滤出催化剂，反应液加入活性炭进行回流分水、脱色，得到的有机相进行降温冷却、结晶，过滤制得受阻胺类光稳定剂中间体N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺。本发明采用1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮、1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢气为原料合成N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品的收率达到93％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。

技术领域：

本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种受阻胺类光稳定剂中间体的制备方法。

背景技术：

N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺，是重要的精细化学品，由于分子本身含有两个哌啶环，可以作为受阻胺类受阻胺类光稳定剂单独使用，也可以作为中间体进行合成更大分子量的受阻胺类受阻胺类光稳定剂，高分子量的受阻胺类受阻胺类光稳定剂能增强着色聚烯烃制品的色度，可以适用于所有要求低挥发性和高抗迁移性的领域，可显著改善聚烯烃的长效稳定性。适用于聚烯烃和苯乙烯类聚合物、弹性体、粘合剂、纤维、工程塑料以及热塑性树脂，特别适用于要求低挥发性和高抗迁移性的领域。其化学名称为：N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺，分子式：C₂₀H₄₁N₃；分子量：323.51。分子结构式：

理化性质：外观为固体粉状物，耐热性大于250℃。

目前，关于受阻胺类光稳定剂及中间体N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺的合成方法国内公开的研究报导极少。根据相关文献内容，现以1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺为原料，先进行脱水反应，然后在催化剂和溶剂存在的条件下进行加氢反应，合成出了N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺。此法具有反应时间短，反应温度低，后处理简单，产品收率较高的特点。

发明内容：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种受阻胺类光稳定剂中间体的制备方法，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种受阻胺类光稳定剂中间体的制备方法，是以1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺为原料，先进行脱水反应，然后在溶剂和催化剂存在的条件下进行加氢反应，反应结束后，过滤出催化剂，反应液加入活性炭进行回流分水、脱色，得到的有机层进行降温冷却、结晶，过滤得N-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺；

其中，所述溶剂为苯、甲苯或二甲苯；所述催化剂为骨架镍、骨架铜或骨架铬。

优选地，1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为：1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮:1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺:催化剂:溶剂＝1:0.92～1.66:0.09～0.37:1.08～1.62。

优选地，所述溶剂为甲苯。

优选地，所述反应的温度为95～115℃，反应时间为9-14h。

优选地，所述催化剂为骨架镍。