[发明专利]由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶、制备方法及其隔热涂料

说明书

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及IPC C08G77领域，更具体地，涉及由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶、制备方法及其隔热涂料。本发明所制得的透明隔热涂料，和传统的吸收阳光的能量达到透明保温的方案不同，避免了室温下特别是夏日基材吸收光能造成的基材本身温度过高造成的皮肤损伤，同时相对于现有的气凝胶透明隔热保温涂料，所得到的大分子量的聚硅氮烷涂层经过电子辐射陶瓷化的涂层具有较高的耐高温性，可以在较高温度下工作，达到高温隔热的功效。

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及IPC C08G77领域，更具体地，涉及由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶、制备方法及其隔热涂料。

背景技术

随着科技的发展，人们生活水平的提高，生产制造和日常生活都对节能保温产生了需求，并且因为一些特殊场景，往往需要制备透明或耐高温隔热保温涂料。传统的透明隔热保温方法，主要是通过ATO/ITO/GTO等吸收阳光里的部分红外线、紫外线和可见光实现，但是这种方法即使在室温使用也容易造成能量积累在涂层表面，导致表面温度过高，皮肤接触后会有轻微的灼伤。

如专利CN201710901815.0所公布的的方法，涂层可见光区(380-780nm)的透过率60％以上，近红外阻隔率50％以上，大量的太阳光的能量积累在玻璃表面，容易导致玻璃表面温度过高。另外一种方法，即通过纳米级别的气凝胶与树脂搭配，得到透明隔热保温涂料，树脂为有机高聚物，这种方式制备的涂料，无法承受高温。专利CN201610128805.3提供了一种利用二氧化硅气凝胶的地传热效率制备透明隔热涂料的方法，虽然气凝胶本身的成分是二氧化硅，但是树脂采用了传统的有机树脂，无法实现高温环境的隔热保温需求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种由聚硅氮烷制备的陶瓷气凝胶，包括以下步骤：

S1、将第一聚硅氮烷加入溶剂中，得到第一聚硅氮烷溶液；

S2、缓慢向步骤S1得到的第一聚硅氮烷溶液中滴入去离子水，搅拌24h及以上，然后调节pH值为3-5，并继续搅拌24h及以上，得到溶液一；

S3、调节溶液一的pH值为8-12，并搅拌24h及以上，得到溶液二；

S4、将步骤S3得到的溶液二干燥即得。

优选的，步骤S1中所述第一聚硅氮烷溶液中，第一聚硅氮烷的含量为10-40wt％。

优选的，所述第一聚硅氮烷的分子量≥10000。

优选的，所述第一聚硅氮烷为甲基聚硅氮烷、乙烯基聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚铝硅氮烷、聚铁硅氮烷和聚钛硅氮烷中的一种或多种；进一步优选的，为甲基聚硅氮烷、乙烯基聚硅氮烷中的任一种。

申请人意外发现，选用分子量在10000以上的聚硅氮烷作为陶瓷气凝胶的原料，能够提高制备过程中体系的稳定性，从而提高了陶瓷气凝胶的制备成功率。这可能是由于相比于低分子量的聚硅氮烷，分子量在10000以上的聚硅氮烷中的Si-N的水解反应因为较大的反应位阻变得相对温和，适合以溶胶-凝胶法制备陶瓷气凝胶，采用本发明筛选的大分子量聚硅氮烷，加入适量的去离子水时，可以在水中缓慢水解，不容易沉淀胶化，从而能够顺利制备得到陶瓷气凝胶。

优选的，所述溶剂为丙酮、甲苯、二甲苯、正丁醚、乙酸乙酯中的一种或多种；进一步优选的，为丙酮。

优选的，步骤S2中所述去离子水和第一聚硅氮烷的重量比为(0.5-3):1。

所述步骤S2中调节pH值的方式不限，在一些优选的方案中，通过加入酸性物质来调节pH值，所述酸性物质为盐酸溶液、氢溴酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液中的一种或多种。

优选的，所述酸性物质的浓度为0.0001-0.01M；进一步优选的，为0.001M。