[发明专利]一种检测优质覆盆子成分的方法在审
申请号: | 202211270220.7 | 申请日: | 2022-10-18 |
公开(公告)号: | CN116203145A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 蒋永海;宓文佳;魏贤频;李文庭;吕林锋;邓俊杰;钟宁远;朱辉;朱希;朱金土;高鸿斐 | 申请(专利权)人: | 浙江英特医药药材有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;B01J20/288 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 刘杰 |
地址: | 310051 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 优质 覆盆子 成分 方法 | ||
1.一种检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)样品收集;
收集十份覆盆子样品,表面黄绿色或淡棕色;
2)建立数据库;
经过液相条件,建立双波长的HPLC方法检测覆盆子鞣花酸,山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷及相关指标的含量,并测定步骤1中样品主要成分的含量;
3)对照品溶液的制备;
取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得;
4)供试品溶液的制备;
取本品粉末1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇弥补减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,
即得;
5)测定法;
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
I.采收:夏初果实由绿变绿黄时采收,除去梗、叶;
II.干燥:将新鲜采收的覆盆子置于烘干设备中烘干(设置温度:60℃,烘干设备为鼓风干燥箱),使水分满足药典要求(不得过12.0%);
III.杀青:将干品置沸水中蒸10min,取出(蒸制温度在100℃);
V.干燥:将杀青后的覆盆子置于烘干设备中烘干(设置温度:60℃);
VI.陈化:将干燥后的覆盆子再次置于烘干设备中(保持环境黑暗),设置温度60℃,一天回潮2次,使覆盆子表面均匀受潮,每天陈化8小时,陈化时间为2-4周,最后一天不回潮,60℃直接烘干即可。
2.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于:步骤1中,覆盆子样品高0.8~1.0cm,直径0.7~1.0cm。
3.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为鞣花酸254nm山柰酚-3-O-芸香糖苷344nm,理论板数按鞣花酸峰计算不低于3000。
4.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于:对照品溶液的制备取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
5.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于:供试品溶液的制备取本品粉末1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
6.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于:测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,计算鞣花酸和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷的比值即得。
7.根据权利要求1所述的检测优质覆盆子成分的方法,其特征在于:覆盆子样品双波长的HPLC方法检测鞣花酸含量和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷二成分含量测定结果。
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