[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法及其所得产品

权利要求书

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将氟化铵、五氧化二磷和极性非质子性有机体系混合，升温至80～90℃，进行反应，得到二氟磷酸铵；

所述极性非质子性有机体系为N,N-二甲基甲酰胺和乙腈的混合溶液；

2)将所述二氟磷酸铵和无水氢氧化锂与有机溶剂混合，进行反应，得到二氟磷酸锂；所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯或乙酸乙酯；

按质量百分比计，所述极性非质子性有机体系中N,N-二甲基甲酰胺为4％～10％；

步骤1)中氟化铵与五氧化二磷的摩尔比为(3.3～3.5)：1；氟化铵与极性非质子性有机体系的质量比为9:150～200；

步骤2)中所述二氟磷酸铵和无水氢氧化锂的摩尔比为1：(1.03～1.08)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中采用梯度升温的方式升温至80～90℃进行反应，所述梯度升温的速率为2.5～3.5℃/min；所述反应的时间为4～6h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应完成后，还进行纯化；所述纯化包括如下步骤；

(1)将反应完成后得到的反应产物进行抽滤，得到滤饼；

(2)将滤饼与乙醇混合，将混合物抽滤，得到滤液；

(3)将滤液进行旋蒸，得到纯化的二氟磷酸铵。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应温度为25～30℃，时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中在进行反应的过程中进行搅拌，所述搅拌的转速为500～1000rpm。

6.权利要求1～5任意一项所述的方法制备得到的二氟磷酸锂，其特征在于，所述二氟磷酸锂的酸值为8～10ppm，纯度在99.5％以上。