[发明专利]一种含氟液体制备氟硅酸钾的方法

说明书

本发明公开了一种含氟液体制备高纯度氟硅酸钾的方法，将硅渣与一定质量分数的酸混合，在一定温度和搅拌下反应，将硅渣和酸的混合物进行抽滤，用去离子水洗涤，直到洗水呈中性，将洗涤后的硅渣放入100‑300℃的烘箱内，将烘干后的硅渣研磨成超细硅渣粉；将含氟液体在一定真空度和温度下进行浓缩，到达浓缩终点后取一定量的浓缩液升温至40～50℃，加入一定量的超细硅粉后搅拌反应，反应完后过滤，取上清液加入适量的钾盐后缓慢降温至常温，常温搅拌条件下反应，经过过滤、洗涤、干燥即可得到高纯度的氟硅酸钾。该方法操作简单，原料均为廉价药剂和工业副产物，制备条件温和，是一种有效可行的制备高纯度氟硅酸钾的方法。

技术领域

本发明属于磷化工生产领域，具体涉及一种含氟液体制备高纯度氟硅酸钾的方法。

背景技术

氟硅酸钾是冶金工业中用作镁、铝冶炼的助剂，玻璃工业中用于制造钾玻璃、光学玻璃、不透明玻璃，农药工业中用于制造杀虫剂，化工工业中用于制造中间体，分析化学中用作分析试剂，也可用于陶瓷合成云母等方面。

磷矿中氟资源量占世界氟资源蕴藏量约90%，磷矿在湿法加工过程中，氟资源大约70%进入磷酸中，磷酸中氟资源约50% -60%在浓缩过程中以含氟气体形式逸出，并以氟硅酸形式回收，从磷酸中回收氟资源是磷矿中氟回收的主要途径，但气相的氟回收是非常有限的，仅有约四分之一的氟从气相中逸出,还有约四分之三的氟并没有以气体的形式逸出，而是主要以氢氟酸和氟硅酸的形式存在于湿法磷酸液相和酸性水中,回收这一部分的氟既可以除去氟杂质，也创造了社会和经济效益。

针对湿法磷酸液相中的氟大多着眼于如何有效脱除氟,如采用钠盐为脱氟剂,其主要目的是为了提高湿法磷酸的品质,减少湿法磷酸中杂质的含量，也文献报道将湿法磷酸液相中的氟制成氟硅酸钠或氟硅酸钾等初级产品，也有尝试将氟硅酸钠或氟硅酸钾通过一次碱化、一次过滤、一次浓缩等步骤进一步加工制成氟化钠或氟化钾,由于制备工艺的不同,氟化盐产品杂质含量过高，产品纯度不高，难以达到行业标准要求。本发明旨在以湿法磷酸生产中含氟液体为氟源制取高纯度的氟硅酸钾产品。

发明内容

为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种含氟液体制备高纯度氟硅酸钾的方法，（1）将硅渣与酸混合，搅拌下反应后将得到的混合物抽滤，洗涤至中性，烘干后研磨成硅渣粉；

（2）将含氟液体加入超细硅粉后搅拌反应，反应完后过滤，取上清液加入钾盐，搅拌反应完成后经过滤、洗涤、干燥得到氟硅酸钾。

所述的硅渣中包括含量为70-80%的二氧化硅，5-10 %的氟离子，3-5%的水，以及不可避免的金属离子杂质。

所述的酸为硝酸或盐酸或两者的混合，质量分数为20%～40%。

硅渣与酸混合后在55-75℃下反应2-5h。

洗涤至中性的硅渣放入100-300℃的烘箱内3～5小时，将烘干后的硅渣研磨成硅渣粉；所述的硅渣粉的细度为400目以上占比80%～100%。

所述的硅渣粉的细度为600目以上占比70%～80%。

所述的含氟液体为湿法磷酸尾气洗涤循环液，包括氟及磷，其中氟的含量5%～12%，磷

的含量0.5%～1.0%。所述的含氟液体在进行反应前先在温度70～80℃、真空度为-60kpa～-80kpa下浓缩至原体积分数的20-40%。

含氟液体加入超细硅粉后在40-60℃下搅拌反应1-3h；加入钾盐后在常温下搅拌反应1-3h。

含氟液体、硅渣粉、钾盐的质量比为1：1-1.5：0.5-1.1；所述的钾盐包括硝酸钾、碳酸钾、氯化钾中的任意一种。