[发明专利]一种三苯胺类化合物及其制备方法与应用在审
申请号: | 202211277355.6 | 申请日: | 2022-10-18 |
公开(公告)号: | CN115636754A | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 张诚;沈强;李维军 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/32;C07C213/08;C07C217/92;C08G59/50;C08J5/18;C08L63/00;C08L63/10 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 沈涛 |
地址: | 310000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式(I)所示的三苯胺类化合物:
式(Ⅰ)中,R为-CH3,-OCH3、-OCH2CH3、-CH2CH2CH2CH3中的一种。
2.根据权利要求1所述的三苯胺类化合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)惰性气氛保护下,将式(Ⅱ)所示的化合物、4-氟硝基苯和氯化铯加入无水二甲亚砜中,于100~140℃下反应18~36h,反应结束后,反应液A经后处理得到式(Ⅲ)所示的中间产物;所述式(Ⅱ)所示的化合物、4-氟硝基苯和氯化铯的投料物质的量之比为1:(1~3):(1~3);
(2)惰性气氛保护下,将式(Ⅲ)所示的中间产物、钯碳催化剂和水合肼加入无水乙醇中,于75~90℃下反应8~16h,反应结束后,反应液B经后处理得到式(I)所示的三苯胺类化合物;所述式(Ⅲ)所示的中间产物、钯碳催化剂和水合肼的投料质量之比为(25~35):1:(80~120);
式(Ⅱ)中,R为-CH3,-OCH3、-OCH2CH3、-CH2CH2CH2CH3中的一种;式(Ⅲ)中的R同式(Ⅱ)。
3.根据权利要求2所述的三苯胺类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述无水二甲亚砜的体积用量以式(Ⅱ)所示的化合物的质量计为20~30mL/g。
4.根据权利要求2所述的三苯胺类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应液A的后处理方法为:反应结束后,待反应液A冷却至室温,加入40~60wt%的甲醇水溶液中析出固体,过滤,收集滤饼并洗涤,然后置于45~60℃下真空干燥12~48h,得到式(Ⅲ)所示的中间产物。
5.根据权利要求2所述的三苯胺类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无水乙醇的体积用量以式(Ⅲ)所示的中间产物的质量计为90~120mL/g。
6.据权利要求2所述的三苯胺类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应液B的后处理方法为:反应结束后,待反应液B冷却至室温,过滤,收集滤液并加入水中析出固体,然后减压抽滤,收集滤饼并置于60~80℃下真空干燥18~36h,得到式(I)所示的三苯胺类化合物。
7.权利要求1所述的式(I)所示的三苯胺类化合物在制备电致变色材料中的应用。
8.电致变色用固态电解质薄膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、按质量份计,将3~6份锂盐、1.5~3份离子液体和7~15份环氧树脂加入1~5份聚碳酸丙烯酯中,混合均匀后超声1~5h,得到环氧树脂混合物;
S2、将式(I)所示的三苯胺类化合物与步骤S1所得的环氧树脂混合物按照质量比1:(4~10)混合均匀,得到环氧预聚物;
S3、将环氧预聚物滴加到聚四氟乙烯模具内,然后置于真空烘箱中,先在80~100℃下加热2~4h,然后再120~140℃下加热2~3h,冷却至室温后从模具内剥离,即得电致变色用固态电解质薄膜。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤S1中,所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤S1中,所述离子液体为1,2-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺等一种或多种。
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